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meTodoloGÍA ANAlÍTICA
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Se han usado dos técnicas diferentes: el método Wijs (Firestone, 2005 h) con monocloruro de yodo y el método Hanus con monobromuro de yodo (los resultados son más reproducibles con Wijs). En ambos casos se usa tetracloruro de carbono como solvente pero, debido a su toxicidad, hay una variante que usa ciclohexano (Firestone, 2005i). El índice de iodo se define como el número de mg de yodo absorbidos por gramo de muestra y se usa la fórmula siguiente: (Bo- S) × N × 12,69/ W Siendo S= mL usados para la muestra; B o= mL para el blanco; N = normalidad del tiosulfato; W = peso de la muestra. Cuando se informa este índice debe aclararse cuál método ha sido usado. Se han desarrollado variantes que incluyen GC e IR para medir este índice. Es un método del Código Alimentario Argentino (IRAM 5515). Sirve para clasificar a las grasas comercialmente y para controlar el proceso de manufactura: a mayor valor del índice más blanda será la grasa y menor su punto de solidificación. Se puede también definir como los gramos de yodo fijados por 100 gramos de grasa. Existen métodos que obtienen el perfil de los ácidos grasos por GC/FID y, mediante ecuaciones, se obtiene la correlación con el Índice de Yodo (IRAM 5515-2). Índice de peróxido Los ácidos grasos insaturados presentan el problema de la rancidez ya que pueden formar peróxidos. Los emulsionantes del tipo estearoilactilato de sodio, monoestearato de sorbitan después de preparados son blanqueados y entonces pueden contener peróxidos
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residuales, que representan un peligro potencial oxidativo del producto final. Los peróxidos se determinan tratando la muestra con KI en una solución ácido acético/CHCl3 (Firestone 2005j) y debido a la toxicidad del último solvente se lo ha reemplazado por isooctano (Firestone 2005k). El I2 liberado es titulado por tiosulfato estándar. Tener presente que la luz UV puede producir oxidación también de la muestra. El IP se define como el número de meq de peroxido (AOAC lo llama “oxígeno activo”) por kg de muestra y se expresa por la fórmula V × T × 1000/ W Siendo V= volumen del titulante; T= normalidad de la solución de tiosulfato; W= peso de la muestra en gramos. En la actualidad se está usando HPLC para determinar este índice. Es un método del Código Alimentario Argentino (IRAM 5551). Este índice indica la rancidez o grado de oxidación primaria (primer paso hacia el enranciamiento) pero no la estabilidad de una grasa. Es un típico índice de calidad. Hoy existen otros métodos alternativos para predecir oxidaciones como el Rancimat o el metodo OSSI (ambos de oxidación acelerada). Índice de saponificación (Koettsdorfer) La ruptura del enlace éster por álcali permite obtener alcohol y la sal del ácido carboxílico (reacción de saponificación). El índice de saponificación se define como el número de mg de KOH requeridos para saponificar 1 gramo de muestra (Hummel 2000 a; Firestone 2005 l). El álcali está en medio alcohólico y su exceso es titulado por HCl valorado usando fenolftaleína como indicador. Cuando el punto final es difícil de observar puede
