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• Tomo XXX • Vol. 1 • 128-138 • (2020)
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Extracción y análisis de aceite - Temas críticos y estudios comparativos
la muestra molida de maíz o soja en una
celda del EAS. Agregar arena en la parte
superior de la celda y colocar dos filtros
en la parte superior. Pesar previamente
los viales de recolección de 40 mL en
miligramos a una cifra decimal, sin las
tapas y antes de cargarlas en el EAS.
La Tabla 7.1 detalla las condiciones de
operación del EAS-200. Antes de hacer
correr las muestras, se corren celdas de
blanco (celda del EAS sin muestra) y
una muestra de prueba (que es una mues-
tra previamente analizada con un conte-
nido conocido de grasa cruda) a modo
de verificación del desempeño del ins-
trumento. Para cada corrida analítica se
analizan como mínimo una muestra de
prueba y una muestra de blanco.
Después de que se completa el proceso
de extracción, extraer los viales de reco-
lección, destaparlos y colocarlos bajo un
flujo de nitrógeno o aire ambiente (ajuste
del regulador de presión, ≤5 psi) a ~37
± 5 °C para evaporar el solvente. Secar
los viales de recolección durante 2 h ± 10
min. Permitir que los viales se enfríen a
temperatura ambiente antes de pesarlos;
los viales deben tener las tapas colocadas
mientras se enfrían. La cantidad de aceite
se calcula a partir de la diferencia entre
el peso final y el peso original del vial
de la siguiente manera: (Ver ecuación 3).
La grasa cruda se calcula en base de
materia seca (BMS) de la siguiente
manera: (Ver ecuación 4).
Extractor de grasa Ankom (ANKOM).
La extracción se realizó utilizando un
analizador de grasa Ankom XT 20.
Este extractor utiliza ~1500 mL de sol-
vente para una serie de 20 muestras. El
primer paso de este proceso incluye la
colocación de las muestras de semillas
molidas en bolsas plásticas de porosidad
controlada especialmente selladas. Las
muestras contenidas en las bolsas sella-
das se colocan en una canasta giratoria
y se permite que se sumerjan en éter de
petróleo a 90 °C durante 40 min, poste-
riormente se elimina el solvente con un
flujo de nitrógeno. Las bolsas secas se
pesan y la diferencia de los pesos antes
y después de estar sumergidas en éter de
petróleo representa la cantidad total de
aceite extraído de las muestras.
El equipo incluye el analizador de gra-
sa Ankom XT 20, bolsas filtrantes para
extracción de grasa (Ankom ID # XT4),
el sellador térmico (en los Ankom #1915
o #1916), una bolsa de pesaje que elimi-
na la humedad (Ankom #F39), y un hor-
no para secado. Los reactivos incluyen
éter de petróleo de grado reactivo (punto
de ebullición entre 40-60 °C).
La determinación se realiza de la
siguiente manera: Pesar y registrar el
peso de una bolsa filtrante y tarar; pesar
con precisión ~1 g de muestra en la bol-
sa y registrar el peso al 0,1 mg más cer-
cano; calentar y sellar la bolsa filtrante
para encapsular la muestra; extraer la
muestra en el Ankom XT20 según las
“instrucciones de operación” durante 40
min a 90 °C; secar las nuestras extraídas
en horno a 100 °C durante 1 h; enfriar en
la bolsa de pesaje que elimina la hume-
dad, pesar y registrar el peso de la mues-
tra extraída en la bolsa filtrante.
El porcentaje de grasa cruda se calcula
de la siguiente manera: (Ver ecuación 5).
En donde,
W
muestra
es el peso original
de la muestra;
W PD
muestra
es el peso de
la muestra previamente secada;
W
bolsa
es el peso de la bolsa filtrante; y
W final
es el peso de la muestra después de la
extracción.
Extractor con fluido supercrítico
(ISCO).
La extracción se realizó en
ISCO Inc., Lincoln, Nebraska, EE.UU.
La grasa cruda fue extraída a partir de
muestras molidas de maíz y soja cum-
pliendo los procedimientos de opera-
ción estándar de ISCO, el ISCO SOP #
MSW-10–026 y el ISCO SOP # MSW-
10–028, respectivamente. La grasa cru-
da se extrae a partir de semillas molidas
con un fluido supercrítico (dióxido de
carbono líquido) y etanol (10 %) como
modificador. El extracto queda atrapado
directamente en la lana de vidrio presen-
te en los viales de recolección. Después
de la evaporación de la humedad y de
cualquier residuo del modificador de la
lana de vidrio y el vial de recolección, se
determina el peso del extracto de aceite
y se utiliza para calcular el porcentaje de
aceite presente en la muestra.
El equipo para EFS (ISCO SFX 3560 o
ISCO) incluye la celda de extracción de
la muestra, el vial de recolección (vidrio
o tubo de polipropileno), y un horno de
microondas. Los reactivos utilizados
incluyen dióxido de carbono líquido
industrial de grado alimenticio, lana de
vidrio, etanol (grado HPLC), y tierra
diatomácea granulada.
La determinación se realiza de la
siguiente manera: Pesar con preci-
sión 100 ± 5 mg; o 2 ± 0,1 g de semi-
llas molidas en una celda de extracción
Ecuación 3
% de grasa cruda (“tal cual”) = [(vial + aceite) – peso del vial] × 100
[3]
Ecuación 4
100 × % promedio de grasa cruda (“tal cual”)
= % de grasa cruda en BMS [4]
(100 – % promedio de pérdida de humedad)
Ecuación 5
% grasa cruda =
[(
W PD
muestra
–
W bolsa
) – (
W final
–
W bolsa
)] × 100
[5]
W
muestra
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Extracción y análisis de aceite - Temas críticos y estudios comparativos
la muestra molida de maíz o soja en una
celda del EAS. Agregar arena en la parte
superior de la celda y colocar dos filtros
en la parte superior. Pesar previamente
los viales de recolección de 40 mL en
miligramos a una cifra decimal, sin las
tapas y antes de cargarlas en el EAS.
La Tabla 7.1 detalla las condiciones de
operación del EAS-200. Antes de hacer
correr las muestras, se corren celdas de
blanco (celda del EAS sin muestra) y
una muestra de prueba (que es una mues-
tra previamente analizada con un conte-
nido conocido de grasa cruda) a modo
de verificación del desempeño del ins-
trumento. Para cada corrida analítica se
analizan como mínimo una muestra de
prueba y una muestra de blanco.
Después de que se completa el proceso
de extracción, extraer los viales de reco-
lección, destaparlos y colocarlos bajo un
flujo de nitrógeno o aire ambiente (ajuste
del regulador de presión, ≤5 psi) a ~37
± 5 °C para evaporar el solvente. Secar
los viales de recolección durante 2 h ± 10
min. Permitir que los viales se enfríen a
temperatura ambiente antes de pesarlos;
los viales deben tener las tapas colocadas
mientras se enfrían. La cantidad de aceite
se calcula a partir de la diferencia entre
el peso final y el peso original del vial
de la siguiente manera: (Ver ecuación 3).
La grasa cruda se calcula en base de
materia seca (BMS) de la siguiente
manera: (Ver ecuación 4).
Extractor de grasa Ankom (ANKOM).
La extracción se realizó utilizando un
analizador de grasa Ankom XT 20.
Este extractor utiliza ~1500 mL de sol-
vente para una serie de 20 muestras. El
primer paso de este proceso incluye la
colocación de las muestras de semillas
molidas en bolsas plásticas de porosidad
controlada especialmente selladas. Las
muestras contenidas en las bolsas sella-
das se colocan en una canasta giratoria
y se permite que se sumerjan en éter de
petróleo a 90 °C durante 40 min, poste-
riormente se elimina el solvente con un
flujo de nitrógeno. Las bolsas secas se
pesan y la diferencia de los pesos antes
y después de estar sumergidas en éter de
petróleo representa la cantidad total de
aceite extraído de las muestras.
El equipo incluye el analizador de gra-
sa Ankom XT 20, bolsas filtrantes para
extracción de grasa (Ankom ID # XT4),
el sellador térmico (en los Ankom #1915
o #1916), una bolsa de pesaje que elimi-
na la humedad (Ankom #F39), y un hor-
no para secado. Los reactivos incluyen
éter de petróleo de grado reactivo (punto
de ebullición entre 40-60 °C).
La determinación se realiza de la
siguiente manera: Pesar y registrar el
peso de una bolsa filtrante y tarar; pesar
con precisión ~1 g de muestra en la bol-
sa y registrar el peso al 0,1 mg más cer-
cano; calentar y sellar la bolsa filtrante
para encapsular la muestra; extraer la
muestra en el Ankom XT20 según las
“instrucciones de operación” durante 40
min a 90 °C; secar las nuestras extraídas
en horno a 100 °C durante 1 h; enfriar en
la bolsa de pesaje que elimina la hume-
dad, pesar y registrar el peso de la mues-
tra extraída en la bolsa filtrante.
El porcentaje de grasa cruda se calcula
de la siguiente manera: (Ver ecuación 5).
En donde,
W
muestra
es el peso original
de la muestra;
W PD
muestra
es el peso de
la muestra previamente secada;
W
bolsa
es el peso de la bolsa filtrante; y
W final
es el peso de la muestra después de la
extracción.
Extractor con fluido supercrítico
(ISCO).
La extracción se realizó en
ISCO Inc., Lincoln, Nebraska, EE.UU.
La grasa cruda fue extraída a partir de
muestras molidas de maíz y soja cum-
pliendo los procedimientos de opera-
ción estándar de ISCO, el ISCO SOP #
MSW-10–026 y el ISCO SOP # MSW-
10–028, respectivamente. La grasa cru-
da se extrae a partir de semillas molidas
con un fluido supercrítico (dióxido de
carbono líquido) y etanol (10 %) como
modificador. El extracto queda atrapado
directamente en la lana de vidrio presen-
te en los viales de recolección. Después
de la evaporación de la humedad y de
cualquier residuo del modificador de la
lana de vidrio y el vial de recolección, se
determina el peso del extracto de aceite
y se utiliza para calcular el porcentaje de
aceite presente en la muestra.
El equipo para EFS (ISCO SFX 3560 o
ISCO) incluye la celda de extracción de
la muestra, el vial de recolección (vidrio
o tubo de polipropileno), y un horno de
microondas. Los reactivos utilizados
incluyen dióxido de carbono líquido
industrial de grado alimenticio, lana de
vidrio, etanol (grado HPLC), y tierra
diatomácea granulada.
La determinación se realiza de la
siguiente manera: Pesar con preci-
sión 100 ± 5 mg; o 2 ± 0,1 g de semi-
llas molidas en una celda de extracción
Ecuación 3
% de grasa cruda (“tal cual”) = [(vial + aceite) – peso del vial] × 100
[3]
Ecuación 4
100 × % promedio de grasa cruda (“tal cual”)
= % de grasa cruda en BMS [4]
(100 – % promedio de pérdida de humedad)
Ecuación 5
% grasa cruda =
[(
W PD
muestra
–
W bolsa
) – (
W final
–
W bolsa
)] × 100
[5]
W
muestra
