Page 152
P. 152
tituyentes). La tecnología Ankom, un
proceso de extracción por lotes, propor-
ciona el mayor rendimiento de mues-
tras. La principal limitación de la tecno-
logía Ankom es que no permite análisis
adicionales del aceite extraído a partir
de muestras individuales porque dicho
aceite se encuentra presente en la mis-
ma mezcla de solventes. La EFS es un
método ambientalmente amigable que
utiliza CO presurizado, y no se produ-
2
ce residuo de solvente como sucede con
otras técnicas.
Se describen brevemente dos abordajes
para desarrollar calibraciones secundarias.
Abordaje 1: Para desarrollar la cali-
bración secundaria más precisa, uno
puede seleccionar un método de refe-
rencia primario individual. Sin embar-
go, existen desventajas para desarrollar
una calibración secundaria en un méto-
do primario individual. La calibración
secundaria basada en un método pri-
mario individual proporcionará resul-
tados consistentes, pero posiblemente
los resultados no se correspondan con
los resultados químicos primarios de
otros laboratorios que realizan análisis
utilizando metodologías analíticas y de
preparación diferentes.
Abordaje 2: Alternativamente, uno
podría desarrollar calibraciones secun-
darias más robustas que contengan más
de una única fuente de datos primarios.
El problema con este abordaje es que la
precisión analítica del método secun-
dario se reducirá porque los datos pri-
marios de las múltiples técnicas no se
corresponderán con precisión.
Nosotros recomendamos el abordaje
1 para los proyectos de investigación
en donde la precisión es crítica. Esto
permitirá a los laboratorios monitorear
los proyectos en una base regular. Para
fines comerciales, recomendamos el
abordaje 2 porque proporcionará una
calibración más robusta. Cuando se
desarrollan calibraciones secundarias,
se debería documentar la fuente de cada
valor de referencia para cada muestra
de calibración en el modelo de cali-
bración secundaria. Además, se debe-
rán determinar mediciones duplicadas
sobre cada muestra en el laboratorio
primario seleccionado. La cantidad de
repeticiones necesarias se determina
según el nivel de precisión esperado
en la calibración versus la precisión de
los datos primarios. Si se van a utilizar
datos de múltiples laboratorios, será
necesario realizar estudios interlabo-
ratorios previos de validación. Se debe
definir cualquier diferencia sistemática
entre los laboratorios.
Hacemos las recomendaciones siguien-
tes para los estudios “Round-Robin”
que comparan distintos métodos o
variaciones interlaboratorios: (a)
Enviar un mínimo de 8-10 muestras
con un rango de concentraciones para el
analito de interés. (b) La preparación de
la muestra se deberá realizar con proce-
sos idénticos por cada participante. (c)
Siempre se deberá realizar un análisis
de humedad e informar los resultados
en base de materia seca; esto reducirá
el efecto de los cambios en las condi-
ciones ambientales como el secado de
la muestra o la humedad. (d) El análi-
sis del contenido de humedad deberá
realizarse utilizando procedimientos
idénticos en todos los laboratorios.
(e) Todos los análisis deberán realiza-
se en el mismo marco de tiempo para
reducir la posibilidad de cambios en la
concentración del analito, por ejemplo
causada por la degradación. (f) Siem-
pre se deberán utilizar condiciones del
instrumento y productos químicos para
análisis que sean idénticos. (g) Siempre
se deberán enviar muestras estándar
con concentraciones conocidas del ana-
lito a cada laboratorio para evaluar las
variaciones y los resultados obtenidos
de cada laboratorio.
· Agradecimientos
Los autores agradecen a Tracy Doane
Weideman y Josh Tomczk de Isco, Inc.,
Lincoln, NE por su ayuda en la evalua-
ción de la EFS.
· Referencias
1. Official Methods and Recommended Practices
of the American Oil Chemist’s Society (1998)
5th edn. (Firestone, D., ed.) AOCS Press, Cham-
paign, IL.
2. OSFA International Method: Determination of
Oil Content in Oil Seeds-Solvent Extract (1998)
Reference Method.
3. DGF, Deutsche Einheitsmethoden zur Untersu-
chung von Fetten, Fettprodukten (1998) Tensi-
den und verwandren Stoffen, Wissenschaftliche,
Stuttgart.
4. International Organization for Standardization
(1998) Oilseeds: Determination of Hexane
Extract (or Light Petroleum Extract), Called Oil
Content, ISO, Standard No. 659, Geneva.
5. Approved Methods of the American Association of
Cereal Chemists (2000) 10th edn., St. Paul, MN.
6. Official Methods of Analysis of AOAC Inter-
national (1999) 16th edn. (Cunniff, P., ed.)
Gaithersburg, MD.
7. Brown, J.S. (1995) NMR Method to Determine
Oil Content, INFORM 5: 320–321.
8. Daun, J.K., Clear, K.M., and Williams, P. (1994)
Comparison of Three Whole Seed NearInfrared
Analyzers for Measuring Quality Components
of Canola Seed, J. Am. Oil Chem. Soc. 71:
1063–1068.
9. Orman, B.A., and Schumann, R.A. (1992) Non-
destructive Single-Kernel Oil Determination of
Maize by Near-Infrared Transmission Spectros-
copy, J. Am. Oil Chem. Soc. 69: 1036– 1038.
10. Barthet, V.J., Chornick, T., and Daun, J.K. (2002)
Comparison of Methods to Measure the Oil Con-
tents in Oilseeds, J. Oleo Sci. 51: 589–597.
11. Hill, L.D., and Blender, K.L. (1994) Evaluation
of Changing the Moisture Reference Method,
Cereal Foods World 39: 19–27.
12. Hunt, W.H., and Neustadt (1966) Factors Affec-
ting the Precision of Moisture Measurement in
Grain and Related Crops, J. Assoc. Off. Anal.
Chem. 49: 757–763.
13. Matthaus, B., and Brü, L. (2001) Comparison of
Different Methods for the Determination of the
Oil Content in Oilseeds, J. Am. Oil Chem. Soc.
78: 95–102.
14. Brü, L., Matthaus, B., and Fresenius, J. (1999)
Extraction of Oilseeds by SFE. A Comparison
with Other Methods for the Determination of Oil
Content, Anal. Chem. 363: 631–634.
15. Luthria, D.L., and Cantrill, R. (2002) Evalua-
tion of Five Different Methodologies for Deter-
mination of Oil Content in Ground Corn and
Soybean Seeds, INFORM13: 893–894.
16. Hosokawa Micron Ltd., Hammer Mill, http://
www.hosokawa.co.uk/flash/mikropulverizer. html
17. Foss, Solutions, Analytical Laboratories, Sam-
ple Preparation Mill, http://www.foss.dk
18. Seedburo Equipment Company, Lab Mills,
http://www.seedburo.com/
19. Brinkmann Instruments, Inc., http://www.
foodonline.com/Content
20. Luthria, D.L., and Sprecher, H. (1997) Studies
to Determine If Rat Liver Contains Multiple
Chain Elongating Enzymes, Biochim. Biophys.
Acta 1346: 221–230
n
A&G 118
• Tomo XXX • Vol. 1 • 128-138 • (2020)
138
· Co NT rol de C A l I d A d Y m e T odolo GÍA A NA l ÍTICA ·
proceso de extracción por lotes, propor-
ciona el mayor rendimiento de mues-
tras. La principal limitación de la tecno-
logía Ankom es que no permite análisis
adicionales del aceite extraído a partir
de muestras individuales porque dicho
aceite se encuentra presente en la mis-
ma mezcla de solventes. La EFS es un
método ambientalmente amigable que
utiliza CO presurizado, y no se produ-
2
ce residuo de solvente como sucede con
otras técnicas.
Se describen brevemente dos abordajes
para desarrollar calibraciones secundarias.
Abordaje 1: Para desarrollar la cali-
bración secundaria más precisa, uno
puede seleccionar un método de refe-
rencia primario individual. Sin embar-
go, existen desventajas para desarrollar
una calibración secundaria en un méto-
do primario individual. La calibración
secundaria basada en un método pri-
mario individual proporcionará resul-
tados consistentes, pero posiblemente
los resultados no se correspondan con
los resultados químicos primarios de
otros laboratorios que realizan análisis
utilizando metodologías analíticas y de
preparación diferentes.
Abordaje 2: Alternativamente, uno
podría desarrollar calibraciones secun-
darias más robustas que contengan más
de una única fuente de datos primarios.
El problema con este abordaje es que la
precisión analítica del método secun-
dario se reducirá porque los datos pri-
marios de las múltiples técnicas no se
corresponderán con precisión.
Nosotros recomendamos el abordaje
1 para los proyectos de investigación
en donde la precisión es crítica. Esto
permitirá a los laboratorios monitorear
los proyectos en una base regular. Para
fines comerciales, recomendamos el
abordaje 2 porque proporcionará una
calibración más robusta. Cuando se
desarrollan calibraciones secundarias,
se debería documentar la fuente de cada
valor de referencia para cada muestra
de calibración en el modelo de cali-
bración secundaria. Además, se debe-
rán determinar mediciones duplicadas
sobre cada muestra en el laboratorio
primario seleccionado. La cantidad de
repeticiones necesarias se determina
según el nivel de precisión esperado
en la calibración versus la precisión de
los datos primarios. Si se van a utilizar
datos de múltiples laboratorios, será
necesario realizar estudios interlabo-
ratorios previos de validación. Se debe
definir cualquier diferencia sistemática
entre los laboratorios.
Hacemos las recomendaciones siguien-
tes para los estudios “Round-Robin”
que comparan distintos métodos o
variaciones interlaboratorios: (a)
Enviar un mínimo de 8-10 muestras
con un rango de concentraciones para el
analito de interés. (b) La preparación de
la muestra se deberá realizar con proce-
sos idénticos por cada participante. (c)
Siempre se deberá realizar un análisis
de humedad e informar los resultados
en base de materia seca; esto reducirá
el efecto de los cambios en las condi-
ciones ambientales como el secado de
la muestra o la humedad. (d) El análi-
sis del contenido de humedad deberá
realizarse utilizando procedimientos
idénticos en todos los laboratorios.
(e) Todos los análisis deberán realiza-
se en el mismo marco de tiempo para
reducir la posibilidad de cambios en la
concentración del analito, por ejemplo
causada por la degradación. (f) Siem-
pre se deberán utilizar condiciones del
instrumento y productos químicos para
análisis que sean idénticos. (g) Siempre
se deberán enviar muestras estándar
con concentraciones conocidas del ana-
lito a cada laboratorio para evaluar las
variaciones y los resultados obtenidos
de cada laboratorio.
· Agradecimientos
Los autores agradecen a Tracy Doane
Weideman y Josh Tomczk de Isco, Inc.,
Lincoln, NE por su ayuda en la evalua-
ción de la EFS.
· Referencias
1. Official Methods and Recommended Practices
of the American Oil Chemist’s Society (1998)
5th edn. (Firestone, D., ed.) AOCS Press, Cham-
paign, IL.
2. OSFA International Method: Determination of
Oil Content in Oil Seeds-Solvent Extract (1998)
Reference Method.
3. DGF, Deutsche Einheitsmethoden zur Untersu-
chung von Fetten, Fettprodukten (1998) Tensi-
den und verwandren Stoffen, Wissenschaftliche,
Stuttgart.
4. International Organization for Standardization
(1998) Oilseeds: Determination of Hexane
Extract (or Light Petroleum Extract), Called Oil
Content, ISO, Standard No. 659, Geneva.
5. Approved Methods of the American Association of
Cereal Chemists (2000) 10th edn., St. Paul, MN.
6. Official Methods of Analysis of AOAC Inter-
national (1999) 16th edn. (Cunniff, P., ed.)
Gaithersburg, MD.
7. Brown, J.S. (1995) NMR Method to Determine
Oil Content, INFORM 5: 320–321.
8. Daun, J.K., Clear, K.M., and Williams, P. (1994)
Comparison of Three Whole Seed NearInfrared
Analyzers for Measuring Quality Components
of Canola Seed, J. Am. Oil Chem. Soc. 71:
1063–1068.
9. Orman, B.A., and Schumann, R.A. (1992) Non-
destructive Single-Kernel Oil Determination of
Maize by Near-Infrared Transmission Spectros-
copy, J. Am. Oil Chem. Soc. 69: 1036– 1038.
10. Barthet, V.J., Chornick, T., and Daun, J.K. (2002)
Comparison of Methods to Measure the Oil Con-
tents in Oilseeds, J. Oleo Sci. 51: 589–597.
11. Hill, L.D., and Blender, K.L. (1994) Evaluation
of Changing the Moisture Reference Method,
Cereal Foods World 39: 19–27.
12. Hunt, W.H., and Neustadt (1966) Factors Affec-
ting the Precision of Moisture Measurement in
Grain and Related Crops, J. Assoc. Off. Anal.
Chem. 49: 757–763.
13. Matthaus, B., and Brü, L. (2001) Comparison of
Different Methods for the Determination of the
Oil Content in Oilseeds, J. Am. Oil Chem. Soc.
78: 95–102.
14. Brü, L., Matthaus, B., and Fresenius, J. (1999)
Extraction of Oilseeds by SFE. A Comparison
with Other Methods for the Determination of Oil
Content, Anal. Chem. 363: 631–634.
15. Luthria, D.L., and Cantrill, R. (2002) Evalua-
tion of Five Different Methodologies for Deter-
mination of Oil Content in Ground Corn and
Soybean Seeds, INFORM13: 893–894.
16. Hosokawa Micron Ltd., Hammer Mill, http://
www.hosokawa.co.uk/flash/mikropulverizer. html
17. Foss, Solutions, Analytical Laboratories, Sam-
ple Preparation Mill, http://www.foss.dk
18. Seedburo Equipment Company, Lab Mills,
http://www.seedburo.com/
19. Brinkmann Instruments, Inc., http://www.
foodonline.com/Content
20. Luthria, D.L., and Sprecher, H. (1997) Studies
to Determine If Rat Liver Contains Multiple
Chain Elongating Enzymes, Biochim. Biophys.
Acta 1346: 221–230
n
A&G 118
• Tomo XXX • Vol. 1 • 128-138 • (2020)
138
· Co NT rol de C A l I d A d Y m e T odolo GÍA A NA l ÍTICA ·
