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En los análisis de semilla individual
en donde el tamaño de la muestra se
encuentra limitado, la mayor precisión
se obtuvo con el Soxtec, que exhibió la
menor DE (Tabla 7.8). Los resultados
presentados en la Tabla 7.7 muestran
que la media total del porcentaje total
de grasa cruda extraída a partir de soja
a un tamaño de muestra de 100 mg
usando los métodos EAS, EFS y Sox-
tec estaban en buena concordancia con
la media total de la grasa cruda extraí-
da a partir de muestras a granel usan-
do distintos métodos. Para las mues-
tras de soja, la DE para el Soxtec y el
Ankom fueron similares y ~0,1 % más
elevados que la de los métodos EAS,
EFS y de tubo Butt. Aunque se obtuvo
una mayor precisión cuando se usó la
EAS con un tamaño de muestra de 2 g,
nosotros recomendamos un tamaño de
muestra de 1 g para la soja por el menor
mantenimiento asociado con la ope-
ración del instrumento. En el caso del
Soxtec, nosotros utilizamos un tamaño
de muestra de soja de 1 g, como reco-
mendaba el fabricante del instrumento
(0–10 % grasa, tamaño de muestra: 2–3
g; >20–25 % grasa, tamaño de muestra:
0,5–1 g).
En una comparación de la media del
porcentaje de grasa cruda extraída con
varios métodos y tamaños de muestras
de 1 a 2 mg, el rango de las medias fue
1,4 %. Todos los métodos exhibieron
una precisión comparable para el análi-
sis de grasa cruda a granel a un tama-
ño de muestra de 1-2 g. La grasa cruda
extraída con la EAS fue mayor que la
informada para otros métodos. Esto se
debió a las condiciones de extracción
y/o la humedad residual presente en
la muestra porque las extracciones se
realizaron en una base “tal cual”. Los
resultados obtenidos fueron converti-
dos a una base de materia seca luego
de determinar el contenido de humedad
por separado. El mayor rendimiento de
la extracción posiblemente se deba a
diferencias en las condiciones de extrac-
ción o al paso de partículas muy finas a
través de la frita, o al paso de humedad
durante el ciclo de descarga porque los
análisis se realizaron en una base “tal
cual” y los resultados fueron converti-
dos a BMS después del análisis.
Para los procedimientos de extracción
de tubo Butt y Soxtec, la muestra se
debe secar a 105 °C durante 30 minu-
tos. Este proceso de secado podría
causar oxidación de los ácidos grasos,
particularmente en el caso de la grasa
cruda enriquecida con ácidos grasos
poliinsaturados (PUFA). Para evaluar
el efecto de la oxidación, se extrajeron
dos muestras de soja por separado con
los métodos EAS y Soxtec. El aceite
extraído con ambos procedimientos fue
derivatizado y analizado por CG. Los
resultados presentados en la Tabla 7.9
indicaron que no hubo diferencia en la
composición de ácidos grasos obteni-
dos con ambos métodos. Sin embargo,
se recomienda precaución con la grasa
cruda enriquecida con PUFA o si uno
está interesado en los componentes
menores (PUFA); estos se encuentran en
menores cantidades debido a la mayor
posibilidad de oxidación de los PUFA
a una mayor temperatura (105 °C)
como la usada en el caso del secado
después de una extracción Soxtec.
· Conclusiones
Los resultados presentados en este estu-
dio indican que tanto la preparación
de la muestra como las condiciones
de extracción tienen un efecto directo
sobre el total de grasa cruda extraída a
partir de oleaginosas. Para el análisis de
una semilla individual, la EAS y la EFS
son consideradas como los principales
métodos de elección para la extracción
de grasa cruda y el molino Mega-grin-
der para la preparación de la muestra.
Para muestras a granel, la totalidad de
los cinco métodos se podrían utilizar
para la determinación del contenido
de grasa cruda. El método de elección
dependerá de la precisión necesaria, de
la disponibilidad de instrumentos y de
cualquier análisis adicional de la grasa
cruda extraída (composición de ácidos
grasos o determinación de microcons-
A&G 118
• Tomo XXX • Vol. 1 • 128-138 • (2020)
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Extracción y análisis de aceite - Temas críticos y estudios comparativos
Tabla 7.8 - Desviaciones estándar del porcentaje total de grasa cruda extraída a partir de soja y maíz
molidos usando cinco métodos
a
Eas
soXtEc
EFs
soXtEc
b
Eas
Eas
EFs
ankom tubo butt
promedio
100 mg 100 mg 100 mg
1 g
1 g
2 g
2 g
1 g
2 g
SOJA 1
0,55
0,35
0,46
0,20
0,29
0,07
0,05
0,32
0,08
SOJA 2
0,33
0,28
0,43
0,23
0,14
0,05
0,21
0,21
0,11
SOJA 3
0,44
0,34
0,72
0,18
0,29
0,12
0,12
0,09
0,11
Media total
0,44
0,32
0,54
0,20
0,24
0,08
0,13
0,21
0,10
a
Se realizaron 6 análisis repetidos para cada muestra.
b
La selección del tamaño de muestra usado para la extracción de grasa cruda a partir de soja molida se basó en las recomendaciones
del proveedor del instrumento.
Tabla 7.9 - Análisis de metil ésteres de ácidos grasos por CG del aceite extraído a partir de dos muestras
de soja usando los métodos EAS y Soxtec
Ácidos grasos
16:0
18:0
18:1(n-7) 18:1(n-9) 18:2(n-6) 18:3(n-3)
20:0
22:0
identificación
de la muestra
superficie (%)
Soja3-EAS
a
11,0
6,3
1,3
21,5
51,9
7,2
0,1
0,2
Soja3-Sox
b
10,9
6,3
1,3
21,6
51,6
7,1
0,5
0,3
Diferencia
0,1
-0,0
0,0
-0,1
0,3
0,1
-0,4
-0.1
Soja1-EASa
11,1
6,1
1,3
21,4
52,4
6,97
0,1
0,2
Soja1-Soxb
11,0
6,0
1,3
21,4
52,1
6,97
0,3
0,4
Diferencia
0,1
0,1
0,0
0,0
0,3
0,00
-0,2
-0,2
a
EAS: Extracción realizada con el extractor acelerado por solvente.
b
Sox: Extracción realizada con el Soxtec.
en donde el tamaño de la muestra se
encuentra limitado, la mayor precisión
se obtuvo con el Soxtec, que exhibió la
menor DE (Tabla 7.8). Los resultados
presentados en la Tabla 7.7 muestran
que la media total del porcentaje total
de grasa cruda extraída a partir de soja
a un tamaño de muestra de 100 mg
usando los métodos EAS, EFS y Sox-
tec estaban en buena concordancia con
la media total de la grasa cruda extraí-
da a partir de muestras a granel usan-
do distintos métodos. Para las mues-
tras de soja, la DE para el Soxtec y el
Ankom fueron similares y ~0,1 % más
elevados que la de los métodos EAS,
EFS y de tubo Butt. Aunque se obtuvo
una mayor precisión cuando se usó la
EAS con un tamaño de muestra de 2 g,
nosotros recomendamos un tamaño de
muestra de 1 g para la soja por el menor
mantenimiento asociado con la ope-
ración del instrumento. En el caso del
Soxtec, nosotros utilizamos un tamaño
de muestra de soja de 1 g, como reco-
mendaba el fabricante del instrumento
(0–10 % grasa, tamaño de muestra: 2–3
g; >20–25 % grasa, tamaño de muestra:
0,5–1 g).
En una comparación de la media del
porcentaje de grasa cruda extraída con
varios métodos y tamaños de muestras
de 1 a 2 mg, el rango de las medias fue
1,4 %. Todos los métodos exhibieron
una precisión comparable para el análi-
sis de grasa cruda a granel a un tama-
ño de muestra de 1-2 g. La grasa cruda
extraída con la EAS fue mayor que la
informada para otros métodos. Esto se
debió a las condiciones de extracción
y/o la humedad residual presente en
la muestra porque las extracciones se
realizaron en una base “tal cual”. Los
resultados obtenidos fueron converti-
dos a una base de materia seca luego
de determinar el contenido de humedad
por separado. El mayor rendimiento de
la extracción posiblemente se deba a
diferencias en las condiciones de extrac-
ción o al paso de partículas muy finas a
través de la frita, o al paso de humedad
durante el ciclo de descarga porque los
análisis se realizaron en una base “tal
cual” y los resultados fueron converti-
dos a BMS después del análisis.
Para los procedimientos de extracción
de tubo Butt y Soxtec, la muestra se
debe secar a 105 °C durante 30 minu-
tos. Este proceso de secado podría
causar oxidación de los ácidos grasos,
particularmente en el caso de la grasa
cruda enriquecida con ácidos grasos
poliinsaturados (PUFA). Para evaluar
el efecto de la oxidación, se extrajeron
dos muestras de soja por separado con
los métodos EAS y Soxtec. El aceite
extraído con ambos procedimientos fue
derivatizado y analizado por CG. Los
resultados presentados en la Tabla 7.9
indicaron que no hubo diferencia en la
composición de ácidos grasos obteni-
dos con ambos métodos. Sin embargo,
se recomienda precaución con la grasa
cruda enriquecida con PUFA o si uno
está interesado en los componentes
menores (PUFA); estos se encuentran en
menores cantidades debido a la mayor
posibilidad de oxidación de los PUFA
a una mayor temperatura (105 °C)
como la usada en el caso del secado
después de una extracción Soxtec.
· Conclusiones
Los resultados presentados en este estu-
dio indican que tanto la preparación
de la muestra como las condiciones
de extracción tienen un efecto directo
sobre el total de grasa cruda extraída a
partir de oleaginosas. Para el análisis de
una semilla individual, la EAS y la EFS
son consideradas como los principales
métodos de elección para la extracción
de grasa cruda y el molino Mega-grin-
der para la preparación de la muestra.
Para muestras a granel, la totalidad de
los cinco métodos se podrían utilizar
para la determinación del contenido
de grasa cruda. El método de elección
dependerá de la precisión necesaria, de
la disponibilidad de instrumentos y de
cualquier análisis adicional de la grasa
cruda extraída (composición de ácidos
grasos o determinación de microcons-
A&G 118
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Extracción y análisis de aceite - Temas críticos y estudios comparativos
Tabla 7.8 - Desviaciones estándar del porcentaje total de grasa cruda extraída a partir de soja y maíz
molidos usando cinco métodos
a
Eas
soXtEc
EFs
soXtEc
b
Eas
Eas
EFs
ankom tubo butt
promedio
100 mg 100 mg 100 mg
1 g
1 g
2 g
2 g
1 g
2 g
SOJA 1
0,55
0,35
0,46
0,20
0,29
0,07
0,05
0,32
0,08
SOJA 2
0,33
0,28
0,43
0,23
0,14
0,05
0,21
0,21
0,11
SOJA 3
0,44
0,34
0,72
0,18
0,29
0,12
0,12
0,09
0,11
Media total
0,44
0,32
0,54
0,20
0,24
0,08
0,13
0,21
0,10
a
Se realizaron 6 análisis repetidos para cada muestra.
b
La selección del tamaño de muestra usado para la extracción de grasa cruda a partir de soja molida se basó en las recomendaciones
del proveedor del instrumento.
Tabla 7.9 - Análisis de metil ésteres de ácidos grasos por CG del aceite extraído a partir de dos muestras
de soja usando los métodos EAS y Soxtec
Ácidos grasos
16:0
18:0
18:1(n-7) 18:1(n-9) 18:2(n-6) 18:3(n-3)
20:0
22:0
identificación
de la muestra
superficie (%)
Soja3-EAS
a
11,0
6,3
1,3
21,5
51,9
7,2
0,1
0,2
Soja3-Sox
b
10,9
6,3
1,3
21,6
51,6
7,1
0,5
0,3
Diferencia
0,1
-0,0
0,0
-0,1
0,3
0,1
-0,4
-0.1
Soja1-EASa
11,1
6,1
1,3
21,4
52,4
6,97
0,1
0,2
Soja1-Soxb
11,0
6,0
1,3
21,4
52,1
6,97
0,3
0,4
Diferencia
0,1
0,1
0,0
0,0
0,3
0,00
-0,2
-0,2
a
EAS: Extracción realizada con el extractor acelerado por solvente.
b
Sox: Extracción realizada con el Soxtec.
