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de soja en cartuchos de celulosa tarados.
Registrar el peso al 0,1 mg (S) más cer-
cano y el número de cartucho. Colocar
un tapón de algodón desgrasado (con el
solvente de extracción) sobre la mues-
tra para mantener al material sumergido
durante el paso de ebullición y para pre-
venir cualquier pérdida de muestra desde
la parte superior del cartucho. Preparar
un tapón de algodón lo suficientemente
grande para mantener a los materiales
en su lugar pero lo más pequeño posible
para minimizar la absorción de solvente.
Extraer la muestra con un instrumento
con las siguientes configuraciones: tem-
peratura de la placa caliente, 163 ± 5 °C;
tiempo de ebullición/ciclo de tiempo de
inmersión de la muestra, 20 min; ciclo
de tiempo de enjuague de la muestra, 40
min; tiempo de evaporación y reciclado
del solvente, 8 min. Secar los vasos de las
muestras a 105 ± 5 °C durante un míni-
mo de 30 minutos antes de transferirlos
al desecador y enfriarlos a temperatura
ambiente. Pesar los vasos de las muestras
vacíos (T) y los vasos de extracción y
registrar los pesos al 0,1 mg más cercano.
Precalentar el extractor y encender el
agua de enfriamiento del condensador.
Colocar los cartuchos que contienen las
muestras secas en las columnas de extrac-
ción. Agregar una cantidad suficiente de
solvente (80 ± 10 mL) en cada vaso de
extracción para cubrir la muestra cuando
los cartuchos se encuentran en posición
de ebullición. Colocar los vasos bajo las
columnas de extracción y asegurarlos.
Verificar que los vasos se dispongan con
su cartucho correspondiente. Bajar los
cartuchos en el solvente y dejar hervir
durante 20 min. Verificar que la tasa de
reflujo sea la adecuada. La tasa de reflu-
jo es crítica para la extracción completa
de la grasa. Ajustar la tasa de reflujo a
~3–5 gotas/s.
Elevar los cartuchos fuera del solvente y
permitir que sean extraídos en esta posi-
ción durante 40 min. Luego, destilar la
mayor cantidad posible de solvente de
los vasos para recuperar el solvente has-
ta obtener una sequedad aparente. Secar
los vasos de extracción en una estufa a
105 ± 5°C durante 30 min para eliminar
la humedad. El secado excesivo puede
oxidar la grasa y suministrar resultados
elevados. Enfriar a temperatura ambien-
te en un desecador y pesar al 0,1 mg
(F) más cercano. El porcentaje de grasa
cruda se calcula de la siguiente manera:
(Ver ecuación 1).
En donde, es el peso del vaso + residuo
F
graso (g), es el peso del vaso vacío (g),
T
y es el peso de la muestra extraída (g).
S
La grasa cruda se calcula en base de
materia seca (BMS) de la siguiente
manera: (Ver ecuación 2).
Extractor por solvente acelerado (Dio-
nex).
La extracción por solvente acele-
rada (EAS 200) se alcanza extrayendo
la grasa cruda con un solvente orgánico
(éter de petróleo/hexanos) a temperatura
y presión elevadas. El solvente se bom-
bea en una celda de extracción que con-
tiene la muestra, y ésta luego se calienta
a una temperatura y presión específica
(Tabla 7.1). La mayor temperatura ace-
lera la cinética de extracción, en donde
la presión elevada previene la ebullición
a temperaturas por encima del punto de
ebullición normal del solvente. La grasa
cruda se extrae y descarga en viales de
vidrio previamente pesados. El porcen-
taje de grasa cruda se determina gravi-
métricamente después de la evaporación
del solvente de extracción con nitrógeno.
Solo se utilizan cantidades reducidas de
solvente y el tiempo de extracción es de
~30 min. En comparación con otras téc-
nicas, con esta tecnología se reducen sig-
nificativamente el tiempo, el consumo
de solvente y la exposición del operador.
El equipo del sistema EAS 200 de Dio-
nex incluye lo siguiente: una bomba para
entregar el solvente de extracción desde
el reservorio a la celda de extracción, un
horno programable en donde se produce
la extracción y la bandeja del muestrea-
dor automático. Las celdas para mues-
tras se fabrican en acero inoxidable con
tapas intercambiables que se atornillan
en cada extremo de los cuerpos de las
celdas y se ajustan manualmente. Dentro
de cada tapa hay una frita de acero inoxi-
dable y un sello PEEK. Para la extrac-
ción de aceite a partir de maíz y soja se
utilizan celdas de 11 mL. Los viales de
vidrio se utilizan como vasos de enjua-
gue y recolección; también se utiliza are-
na y filtros. Los reactivos incluyen éter
de petróleo (punto de ebullición entre
40-60 °C) y arena (malla de 30-40).
La determinación se realiza de la
siguiente manera: Pesar con precisión
A&G 118
• Tomo XXX • Vol. 1 • 128-138 • (2020)
132
· Co NT rol de C A l I d A d Y m e T odolo GÍA A NA l ÍTICA ·
Ecuación 1
Ecuación 2
% de grasa cruda (“tal cual”) = (F – T)/S × 100
[1]
100 × % promedio de grasa cruda (“tal cual”)
= % de grasa cruda en BMS [2]
(100 – % promedio de pérdida de humedad)
Tabla 7.1 - Condiciones de operación del extractor acelerado por solvente
Precalentamiento
0 min
Presión
1000 psi
Calor
6 min
Temperatura
105 °C
Estática
5 min
Compartimiento para solvente
A
Descarga
50 % de vol.
Éter de petróleo
100 %
Purga
90 s
Promedio tiempo de corrida/muestra
30 min
Ciclos
3
Registrar el peso al 0,1 mg (S) más cer-
cano y el número de cartucho. Colocar
un tapón de algodón desgrasado (con el
solvente de extracción) sobre la mues-
tra para mantener al material sumergido
durante el paso de ebullición y para pre-
venir cualquier pérdida de muestra desde
la parte superior del cartucho. Preparar
un tapón de algodón lo suficientemente
grande para mantener a los materiales
en su lugar pero lo más pequeño posible
para minimizar la absorción de solvente.
Extraer la muestra con un instrumento
con las siguientes configuraciones: tem-
peratura de la placa caliente, 163 ± 5 °C;
tiempo de ebullición/ciclo de tiempo de
inmersión de la muestra, 20 min; ciclo
de tiempo de enjuague de la muestra, 40
min; tiempo de evaporación y reciclado
del solvente, 8 min. Secar los vasos de las
muestras a 105 ± 5 °C durante un míni-
mo de 30 minutos antes de transferirlos
al desecador y enfriarlos a temperatura
ambiente. Pesar los vasos de las muestras
vacíos (T) y los vasos de extracción y
registrar los pesos al 0,1 mg más cercano.
Precalentar el extractor y encender el
agua de enfriamiento del condensador.
Colocar los cartuchos que contienen las
muestras secas en las columnas de extrac-
ción. Agregar una cantidad suficiente de
solvente (80 ± 10 mL) en cada vaso de
extracción para cubrir la muestra cuando
los cartuchos se encuentran en posición
de ebullición. Colocar los vasos bajo las
columnas de extracción y asegurarlos.
Verificar que los vasos se dispongan con
su cartucho correspondiente. Bajar los
cartuchos en el solvente y dejar hervir
durante 20 min. Verificar que la tasa de
reflujo sea la adecuada. La tasa de reflu-
jo es crítica para la extracción completa
de la grasa. Ajustar la tasa de reflujo a
~3–5 gotas/s.
Elevar los cartuchos fuera del solvente y
permitir que sean extraídos en esta posi-
ción durante 40 min. Luego, destilar la
mayor cantidad posible de solvente de
los vasos para recuperar el solvente has-
ta obtener una sequedad aparente. Secar
los vasos de extracción en una estufa a
105 ± 5°C durante 30 min para eliminar
la humedad. El secado excesivo puede
oxidar la grasa y suministrar resultados
elevados. Enfriar a temperatura ambien-
te en un desecador y pesar al 0,1 mg
(F) más cercano. El porcentaje de grasa
cruda se calcula de la siguiente manera:
(Ver ecuación 1).
En donde, es el peso del vaso + residuo
F
graso (g), es el peso del vaso vacío (g),
T
y es el peso de la muestra extraída (g).
S
La grasa cruda se calcula en base de
materia seca (BMS) de la siguiente
manera: (Ver ecuación 2).
Extractor por solvente acelerado (Dio-
nex).
La extracción por solvente acele-
rada (EAS 200) se alcanza extrayendo
la grasa cruda con un solvente orgánico
(éter de petróleo/hexanos) a temperatura
y presión elevadas. El solvente se bom-
bea en una celda de extracción que con-
tiene la muestra, y ésta luego se calienta
a una temperatura y presión específica
(Tabla 7.1). La mayor temperatura ace-
lera la cinética de extracción, en donde
la presión elevada previene la ebullición
a temperaturas por encima del punto de
ebullición normal del solvente. La grasa
cruda se extrae y descarga en viales de
vidrio previamente pesados. El porcen-
taje de grasa cruda se determina gravi-
métricamente después de la evaporación
del solvente de extracción con nitrógeno.
Solo se utilizan cantidades reducidas de
solvente y el tiempo de extracción es de
~30 min. En comparación con otras téc-
nicas, con esta tecnología se reducen sig-
nificativamente el tiempo, el consumo
de solvente y la exposición del operador.
El equipo del sistema EAS 200 de Dio-
nex incluye lo siguiente: una bomba para
entregar el solvente de extracción desde
el reservorio a la celda de extracción, un
horno programable en donde se produce
la extracción y la bandeja del muestrea-
dor automático. Las celdas para mues-
tras se fabrican en acero inoxidable con
tapas intercambiables que se atornillan
en cada extremo de los cuerpos de las
celdas y se ajustan manualmente. Dentro
de cada tapa hay una frita de acero inoxi-
dable y un sello PEEK. Para la extrac-
ción de aceite a partir de maíz y soja se
utilizan celdas de 11 mL. Los viales de
vidrio se utilizan como vasos de enjua-
gue y recolección; también se utiliza are-
na y filtros. Los reactivos incluyen éter
de petróleo (punto de ebullición entre
40-60 °C) y arena (malla de 30-40).
La determinación se realiza de la
siguiente manera: Pesar con precisión
A&G 118
• Tomo XXX • Vol. 1 • 128-138 • (2020)
132
· Co NT rol de C A l I d A d Y m e T odolo GÍA A NA l ÍTICA ·
Ecuación 1
Ecuación 2
% de grasa cruda (“tal cual”) = (F – T)/S × 100
[1]
100 × % promedio de grasa cruda (“tal cual”)
= % de grasa cruda en BMS [2]
(100 – % promedio de pérdida de humedad)
Tabla 7.1 - Condiciones de operación del extractor acelerado por solvente
Precalentamiento
0 min
Presión
1000 psi
Calor
6 min
Temperatura
105 °C
Estática
5 min
Compartimiento para solvente
A
Descarga
50 % de vol.
Éter de petróleo
100 %
Purga
90 s
Promedio tiempo de corrida/muestra
30 min
Ciclos
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