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Molino Brinkmann-Retsch (Brink-
mann).
Este molino consiste de un motor
de dos velocidades, una tapa removible,
rotores y tamices. Es un molino centrí-
fugo que opera de manera similar a los
molinos Cyclotec y UDY (19).
Detalles experimentales del estudio
con molino
Preparación de la muestra.
Se utiliza-
ron siete muestras de soja con conteni-
dos variables de aceite para comparar el
efecto del molido y el tamaño de partí-
cula sobre el análisis de la grasa cruda a
partir de soja molida. El molido usando
molinos Cemotec, Cyclotec y Mega-
grinder se realizó en el laboratorio analí-
tico de cultivos de Monsanto en Ankeny,
Iowa, EE. UU. Las muestras fueron
molidas con el molino Mega-grinder
en dos instalaciones de Monsanto (St.
Louis, Missouri, EE.UU. y Ankeny) para
evaluar la variación entre instrumentos.
Las muestras para el molino Cyclotec se
molieron con mallas de 1 y 2 mm. Las
muestras a ser molidas con los molinos
UDY, Knifetec y Mikro fueron enviadas
a laboratorios contratados. Las mues-
tras molidas con el molino Knifetec se
molieron durante 30 o 90 s; se enviaron
aproximadamente 150 ± 1 g de cada
muestra a ser molida.
Extracción.
Se extrajeron réplicas cie-
gas por triplicado de todas las muestras
molidas para realizar el análisis de aceite
usando el procedimiento de extracción
Soxtec. El análisis de la humedad de la
muestra molida se realizó usando el pro-
cedimiento de secado en horno (AOCS
Ac 2-41).
Para evaluar el efecto del tamaño de la
partícula sobre el análisis de grasa cru-
da se molió una muestra individual de
soja (~450 g) usando molinos Cemotec
y Mega-grinder para obtener un rango
amplio de distribución del tamaño de
partícula. La muestra molida combina-
da se tamizó utilizando múltiples tami-
ces apilados (1,4; 1,0; 0,6 y 0,3 mm).
Se colocaron aproximadamente 30 g
de muestra molida en la parte superior
de un tamiz con tamaño de malla de
1,4 mm. La muestra se cepilló a través
de cada tamiz para eliminar/reducir el
efecto del apelmazamiento de la mues-
tra. Después del cepillado, se recolec-
taron las fracciones en la parte superior
de cada tamiz de malla y de la bandeja
inferior debajo del tamiz con la malla
más fina. Cada fracción fue pesada por
separado para determinar la distribución
del tamaño de partícula. Cada una de las
fracciones fue analizada para determinar
el contenido de grasa cruda.
Sección experimental para la com-
paración de cinco procedimientos de
extracción
Se utilizaron tres muestras de soja con
contenidos variables de aceite (19-23 %)
para comparar la extracción de la gra-
sa cruda usando cinco métodos distin-
tos. Para eliminar el efecto del tamaño
de partícula sobre el rendimiento de la
extracción de grasa cruda, se molieron
todas las semillas con el molino Mega-
grinder, y dichas muestras molidas se
utilizaron para el análisis. Se realizaron
6 análisis de repetición para cada mues-
tra utilizando los cinco métodos. Los
resultados se informan sobre una base
de materia seca (BMS) para eliminar
el efecto del contenido de humedad. Se
realizaron extracciones usando la extrac-
ción con fluido supercrítico (EFS) en
los Laboratorios ISCO, y parte de las
extracciones utilizando el procedimiento
por lotes Ankom fueron realizadas en la
instalación de Ankom.
La extracción se realizó con dos tamaños
de muestras, 100 mg y 1 o 2 g. Se realizó
la extracción con la muestra de 100 mg
para evaluar la aplicabilidad del método
a un análisis de semilla individual, mien-
tras que la extracción con los tamaños de
muestra en gramos se realizó con distin-
tas muestras según la recomendación de
los proveedores del instrumento (Soxtec
[1 g], tubo Butt [2 g]), extractor acelera-
do por solvente [EAS; 1 y 2 g], Ankom
[500 mg], y EFS [2 g]). Las condicio-
nes de extracción y el procesamiento
de muestras de dos tamaños (muestras
de 100 mg y 1-2 g) fueron las mismas
para todos los métodos. A continuación
se resumen brevemente los cinco proce-
dimientos de extracción.
Método del tubo Butt.
La extracción con
el tubo Butt es un proceso de un paso
que incluye un flujo continuo de solvente
condensado y destilado sobre la matriz
de la muestra molida (4-5 h). La cantidad
de aceite extraído se determina gravimé-
tricamente después de evaporar el sol-
vente de extracción (AOCS Ac 3-44) (1).
Extracción Soxtec (Foss).
Este méto-
do es un proceso de dos pasos para la
extracción de la grasa cruda a partir de
muestras molidas. En el primer paso,
el cartucho que contiene la muestra se
sumerge en el solvente hirviendo. El
entremezclado de la matriz con el sol-
vente caliente garantiza una solubiliza-
ción rápida de los extractables. Luego
se eleva el cartucho sobre el solvente
y la muestra se vuelve a extraer con un
flujo continuo de solvente condensado.
El residuo de grasa cruda resultante se
determina gravimétricamente después de
la evaporación del solvente.
El equipo incluye lo siguiente: (a) siste-
ma de extracción por solvente (Soxtec
2050) con múltiples unidades de extrac-
ción para la realización de un proceso de
extracción de Randall de dos pasos con
un ciclo de recuperación de solvente,
utilizando sellos Viton o Teflón com-
®
patibles con los hexanos; (b) cartuchos
de celulosa y un soporte para sostener
los cartuchos; (3) vasos de extracción,
que pueden ser de aluminio o vidrio
(la configuración de la temperatura de
extracción puede variar; consultar las
instrucciones operativas del fabricante).
Los reactivos incluyen hexanos y algo-
dón desgrasado.
La determinación se realiza de la siguien-
te manera: Pesar 1 g de muestra molida
A&G 118
• Tomo XXX • Vol. 1 • 128-138 • (2020)
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Extracción y análisis de aceite - Temas críticos y estudios comparativos
mann).
Este molino consiste de un motor
de dos velocidades, una tapa removible,
rotores y tamices. Es un molino centrí-
fugo que opera de manera similar a los
molinos Cyclotec y UDY (19).
Detalles experimentales del estudio
con molino
Preparación de la muestra.
Se utiliza-
ron siete muestras de soja con conteni-
dos variables de aceite para comparar el
efecto del molido y el tamaño de partí-
cula sobre el análisis de la grasa cruda a
partir de soja molida. El molido usando
molinos Cemotec, Cyclotec y Mega-
grinder se realizó en el laboratorio analí-
tico de cultivos de Monsanto en Ankeny,
Iowa, EE. UU. Las muestras fueron
molidas con el molino Mega-grinder
en dos instalaciones de Monsanto (St.
Louis, Missouri, EE.UU. y Ankeny) para
evaluar la variación entre instrumentos.
Las muestras para el molino Cyclotec se
molieron con mallas de 1 y 2 mm. Las
muestras a ser molidas con los molinos
UDY, Knifetec y Mikro fueron enviadas
a laboratorios contratados. Las mues-
tras molidas con el molino Knifetec se
molieron durante 30 o 90 s; se enviaron
aproximadamente 150 ± 1 g de cada
muestra a ser molida.
Extracción.
Se extrajeron réplicas cie-
gas por triplicado de todas las muestras
molidas para realizar el análisis de aceite
usando el procedimiento de extracción
Soxtec. El análisis de la humedad de la
muestra molida se realizó usando el pro-
cedimiento de secado en horno (AOCS
Ac 2-41).
Para evaluar el efecto del tamaño de la
partícula sobre el análisis de grasa cru-
da se molió una muestra individual de
soja (~450 g) usando molinos Cemotec
y Mega-grinder para obtener un rango
amplio de distribución del tamaño de
partícula. La muestra molida combina-
da se tamizó utilizando múltiples tami-
ces apilados (1,4; 1,0; 0,6 y 0,3 mm).
Se colocaron aproximadamente 30 g
de muestra molida en la parte superior
de un tamiz con tamaño de malla de
1,4 mm. La muestra se cepilló a través
de cada tamiz para eliminar/reducir el
efecto del apelmazamiento de la mues-
tra. Después del cepillado, se recolec-
taron las fracciones en la parte superior
de cada tamiz de malla y de la bandeja
inferior debajo del tamiz con la malla
más fina. Cada fracción fue pesada por
separado para determinar la distribución
del tamaño de partícula. Cada una de las
fracciones fue analizada para determinar
el contenido de grasa cruda.
Sección experimental para la com-
paración de cinco procedimientos de
extracción
Se utilizaron tres muestras de soja con
contenidos variables de aceite (19-23 %)
para comparar la extracción de la gra-
sa cruda usando cinco métodos distin-
tos. Para eliminar el efecto del tamaño
de partícula sobre el rendimiento de la
extracción de grasa cruda, se molieron
todas las semillas con el molino Mega-
grinder, y dichas muestras molidas se
utilizaron para el análisis. Se realizaron
6 análisis de repetición para cada mues-
tra utilizando los cinco métodos. Los
resultados se informan sobre una base
de materia seca (BMS) para eliminar
el efecto del contenido de humedad. Se
realizaron extracciones usando la extrac-
ción con fluido supercrítico (EFS) en
los Laboratorios ISCO, y parte de las
extracciones utilizando el procedimiento
por lotes Ankom fueron realizadas en la
instalación de Ankom.
La extracción se realizó con dos tamaños
de muestras, 100 mg y 1 o 2 g. Se realizó
la extracción con la muestra de 100 mg
para evaluar la aplicabilidad del método
a un análisis de semilla individual, mien-
tras que la extracción con los tamaños de
muestra en gramos se realizó con distin-
tas muestras según la recomendación de
los proveedores del instrumento (Soxtec
[1 g], tubo Butt [2 g]), extractor acelera-
do por solvente [EAS; 1 y 2 g], Ankom
[500 mg], y EFS [2 g]). Las condicio-
nes de extracción y el procesamiento
de muestras de dos tamaños (muestras
de 100 mg y 1-2 g) fueron las mismas
para todos los métodos. A continuación
se resumen brevemente los cinco proce-
dimientos de extracción.
Método del tubo Butt.
La extracción con
el tubo Butt es un proceso de un paso
que incluye un flujo continuo de solvente
condensado y destilado sobre la matriz
de la muestra molida (4-5 h). La cantidad
de aceite extraído se determina gravimé-
tricamente después de evaporar el sol-
vente de extracción (AOCS Ac 3-44) (1).
Extracción Soxtec (Foss).
Este méto-
do es un proceso de dos pasos para la
extracción de la grasa cruda a partir de
muestras molidas. En el primer paso,
el cartucho que contiene la muestra se
sumerge en el solvente hirviendo. El
entremezclado de la matriz con el sol-
vente caliente garantiza una solubiliza-
ción rápida de los extractables. Luego
se eleva el cartucho sobre el solvente
y la muestra se vuelve a extraer con un
flujo continuo de solvente condensado.
El residuo de grasa cruda resultante se
determina gravimétricamente después de
la evaporación del solvente.
El equipo incluye lo siguiente: (a) siste-
ma de extracción por solvente (Soxtec
2050) con múltiples unidades de extrac-
ción para la realización de un proceso de
extracción de Randall de dos pasos con
un ciclo de recuperación de solvente,
utilizando sellos Viton o Teflón com-
®
patibles con los hexanos; (b) cartuchos
de celulosa y un soporte para sostener
los cartuchos; (3) vasos de extracción,
que pueden ser de aluminio o vidrio
(la configuración de la temperatura de
extracción puede variar; consultar las
instrucciones operativas del fabricante).
Los reactivos incluyen hexanos y algo-
dón desgrasado.
La determinación se realiza de la siguien-
te manera: Pesar 1 g de muestra molida
A&G 118
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Extracción y análisis de aceite - Temas críticos y estudios comparativos