Page 148
P. 148
tarada. Registrar el peso al 0,1 mg (S)
más cercano y el número de la celda de
extracción. Llenar el volumen vacío res-
tante en la celda con tierra diatomácea
granulada. Tomar un mínimo de 1 g de
lana de vidrio y empacarla en cada vial
de recolección. Pesar con precisión el
vial de recolección con la lana de vidrio
y registrar el peso (T9). Cargar la celda
de extracción y el vial de recolección.
Los parámetros de extracción para el
maíz y la soja se muestran en la Tabla
7.2. Después de completar la extracción,
los viales de recolección se transfieren
a la gradilla apta para microondas. Los
tubos se mantienen en el microondas a
500 W durante 10 min. Luego se enfrían
a temperatura ambiente y se pesan con
precisión (F).
El porcentaje de grasa cruda se calcula
de la siguiente manera: (Ver ecuación 6).
En donde, es el peso del vaso + resi-
F
duo graso (g), es el peso del vaso vacío
T
(g), y es el peso de la porción de prue-
S
ba (g).
La grasa cruda se calcula en base de
materia seca (BMS) de la siguiente
manera: (Ver ecuación 7).
Análisis de los metil ésteres de ácidos
grasos (FAME) usando CG
La grasa fue extraída a partir de mues-
tras molidas de maíz o soja utilizando
un extractor por solvente acelerado
(EAS) Dionex automático con éter de
petróleo como solvente o una unidad de
extracción FOSS Tecator Soxtec 2050
con solvente hexano. El solvente fue
evaporado con un flujo de nitrógeno.
Los FAME se forman por transesterifi-
cación del aceite extraído con cloruro de
acetilo/metanol a temperatura ambiente
con agitación constante durante la noche
(16-24 horas) o con agitación constante
a 70 ± 5 °C durante ~2 h ± 15 min. Los
FAME fueron extraídos con hexano y
analizados con CG con columnas capi-
lares con un detector de ionización de
llama (FID) (20).
· Resultados y Discusión
Efecto del paso de preparación de la
muestra (estudio con molino)
La Tabla 7.3 resume las diferencias entre
varios molinos con respecto a las condi-
ciones de molido, el tamaño de la malla,
el tiempo de molido, el tiempo de pre-
paración de la muestra, la contaminación
cruzada y las múltiples capacidades de
molido. El molino Mega-grinder dise-
ñado y construido por Monsanto ofrece
ventajas significativas con respecto a
los molinos comercialmente disponibles
porque es el único que puede moler múl-
tiples muestras (entre 1 y 96 muestras)
sin contaminación cruzada. El Mega-
grinder es el mejor molino para muestras
de tamaños reducidos; se produce una
pérdida mínima durante el proceso de
molido porque la muestra se muele en un
recipiente cerrado individual.
Para muestras de tamaños significativos,
el Mega-grinder se encuentra limitado
por la capacidad de carga de cada tubo
individual. Los molinos Mikro y Knife-
tec son mejores para muestras a granel
porque el tiempo de molido y de prepara-
ción de la muestra son considerablemente
inferiores con mayores tamaños de mues-
tras. En el caso de los molinos UDY,
Cyclotec y Brinkmann, el tiempo de
molido aumentó significativamente con
muestras con alto contenido de aceite y
de humedad debido a la obstrucción fre-
cuente de las mallas de 0,75; 1 y 2 mm.
A&G 118
• Tomo XXX • Vol. 1 • 128-138 • (2020)
134
· Co NT rol de C A l I d A d Y m e T odolo GÍA A NA l ÍTICA ·
Tabla 7.2 - Configuración de los instrumentos para la extracción de muestras de soja con fluido supercrítico
Soja
Presión de la cámara de extracción (psi)
7000
Temperatura de la cámara del extractor (°C)
100
Temperatura del restrictor (°C)
150
Modificador (etanol) (%)
10
Tiempo de extracción dinámica (min)
45
Ecuación 6
% de grasa cruda (“tal cual”) = (F – T)/S × 100
[6]
Ecuación 7
100 × % promedio de grasa cruda (“tal cual”)
= % de grasa cruda en BMS [7]
(100 – % promedio de pérdida de humedad)
Tabla 7.3 - Comparación del desempeño operativo de los distintos molinos
tiempo de
posibilidad de
tamaño
tiempo
preparación
contaminación
moler muestras
tipo de molino
de malla
de molido
de la muestra
a
cruzada
múltiples
Mega-Grinder
N/A
2 min
45 min
No
Si
Cyclotec
1 y 2 mm
30 min
75 min
Si
No
Knifetec
N/A
30/90 s
5 min
Si
No
(3 × 2 × 5)
(3 × 3 × 10)
Mikro
1 mm
30 s
3 min
Si
No
UDY
2 mm
15 min
30 min
Si
No
Brinkmann Retsch
0,75/1 mm
2 min
5 min
Si
No
Cemotec
Config. #1
2 min
5 min
Si
No
a
Preparación de la muestra es el tiempo promedio necesario para moler 150 g de cada muestra.
más cercano y el número de la celda de
extracción. Llenar el volumen vacío res-
tante en la celda con tierra diatomácea
granulada. Tomar un mínimo de 1 g de
lana de vidrio y empacarla en cada vial
de recolección. Pesar con precisión el
vial de recolección con la lana de vidrio
y registrar el peso (T9). Cargar la celda
de extracción y el vial de recolección.
Los parámetros de extracción para el
maíz y la soja se muestran en la Tabla
7.2. Después de completar la extracción,
los viales de recolección se transfieren
a la gradilla apta para microondas. Los
tubos se mantienen en el microondas a
500 W durante 10 min. Luego se enfrían
a temperatura ambiente y se pesan con
precisión (F).
El porcentaje de grasa cruda se calcula
de la siguiente manera: (Ver ecuación 6).
En donde, es el peso del vaso + resi-
F
duo graso (g), es el peso del vaso vacío
T
(g), y es el peso de la porción de prue-
S
ba (g).
La grasa cruda se calcula en base de
materia seca (BMS) de la siguiente
manera: (Ver ecuación 7).
Análisis de los metil ésteres de ácidos
grasos (FAME) usando CG
La grasa fue extraída a partir de mues-
tras molidas de maíz o soja utilizando
un extractor por solvente acelerado
(EAS) Dionex automático con éter de
petróleo como solvente o una unidad de
extracción FOSS Tecator Soxtec 2050
con solvente hexano. El solvente fue
evaporado con un flujo de nitrógeno.
Los FAME se forman por transesterifi-
cación del aceite extraído con cloruro de
acetilo/metanol a temperatura ambiente
con agitación constante durante la noche
(16-24 horas) o con agitación constante
a 70 ± 5 °C durante ~2 h ± 15 min. Los
FAME fueron extraídos con hexano y
analizados con CG con columnas capi-
lares con un detector de ionización de
llama (FID) (20).
· Resultados y Discusión
Efecto del paso de preparación de la
muestra (estudio con molino)
La Tabla 7.3 resume las diferencias entre
varios molinos con respecto a las condi-
ciones de molido, el tamaño de la malla,
el tiempo de molido, el tiempo de pre-
paración de la muestra, la contaminación
cruzada y las múltiples capacidades de
molido. El molino Mega-grinder dise-
ñado y construido por Monsanto ofrece
ventajas significativas con respecto a
los molinos comercialmente disponibles
porque es el único que puede moler múl-
tiples muestras (entre 1 y 96 muestras)
sin contaminación cruzada. El Mega-
grinder es el mejor molino para muestras
de tamaños reducidos; se produce una
pérdida mínima durante el proceso de
molido porque la muestra se muele en un
recipiente cerrado individual.
Para muestras de tamaños significativos,
el Mega-grinder se encuentra limitado
por la capacidad de carga de cada tubo
individual. Los molinos Mikro y Knife-
tec son mejores para muestras a granel
porque el tiempo de molido y de prepara-
ción de la muestra son considerablemente
inferiores con mayores tamaños de mues-
tras. En el caso de los molinos UDY,
Cyclotec y Brinkmann, el tiempo de
molido aumentó significativamente con
muestras con alto contenido de aceite y
de humedad debido a la obstrucción fre-
cuente de las mallas de 0,75; 1 y 2 mm.
A&G 118
• Tomo XXX • Vol. 1 • 128-138 • (2020)
134
· Co NT rol de C A l I d A d Y m e T odolo GÍA A NA l ÍTICA ·
Tabla 7.2 - Configuración de los instrumentos para la extracción de muestras de soja con fluido supercrítico
Soja
Presión de la cámara de extracción (psi)
7000
Temperatura de la cámara del extractor (°C)
100
Temperatura del restrictor (°C)
150
Modificador (etanol) (%)
10
Tiempo de extracción dinámica (min)
45
Ecuación 6
% de grasa cruda (“tal cual”) = (F – T)/S × 100
[6]
Ecuación 7
100 × % promedio de grasa cruda (“tal cual”)
= % de grasa cruda en BMS [7]
(100 – % promedio de pérdida de humedad)
Tabla 7.3 - Comparación del desempeño operativo de los distintos molinos
tiempo de
posibilidad de
tamaño
tiempo
preparación
contaminación
moler muestras
tipo de molino
de malla
de molido
de la muestra
a
cruzada
múltiples
Mega-Grinder
N/A
2 min
45 min
No
Si
Cyclotec
1 y 2 mm
30 min
75 min
Si
No
Knifetec
N/A
30/90 s
5 min
Si
No
(3 × 2 × 5)
(3 × 3 × 10)
Mikro
1 mm
30 s
3 min
Si
No
UDY
2 mm
15 min
30 min
Si
No
Brinkmann Retsch
0,75/1 mm
2 min
5 min
Si
No
Cemotec
Config. #1
2 min
5 min
Si
No
a
Preparación de la muestra es el tiempo promedio necesario para moler 150 g de cada muestra.
