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<75 μm. En comparación, la molienda
con bola húmeda produjo solo 25 %, el
molido con tierra diatomácea solo 33 %,
y los dos molidos con un molino de café
de tipo cuchilla produjo solo 44 % de
partículas con una tamaño de partícula
de <75 μm.
Los métodos ISO y IASC requieren el
uso de arena pura de cuarzo (arena pla-
ta) de malla 80 a 100 como un auxiliar de
molido, mientras que el método de AOCS
para la semilla de girasol recomienda el
molido en presencia de tierra diatomácea.
Uno de los objetivos de utilizar arena o
tierra diatomácea es recolectar el aceite
que pueda ser liberado en la operación
de molido. El uso de molinos de bola
húmeda reduce la pérdida de aceite en el
equipo de molienda porque el equipo se
enjuaga con el solvente de extracción.
Recuperación del aceite y precisión de
la extracción única versus las extrac-
ciones múltiples.
A pesar de la eviden-
cia que muestra que las extracciones
múltiples son necesarias para garantizar
que la recuperación de aceite a partir de
semillas oleaginosas se haya comple-
tado, se han desarrollado métodos que
solo requieren un paso único de molido
y extracción. Un ejemplo de dicho méto-
do es el método de AOCS Ai 3-75 desa-
rrollado originalmente para la semilla de
girasol pero adoptado a principios de la
década de 1980 para la canola y la colza.
Este método requirió que la muestra se
moliera en presencia de tierra diatomá-
cea, que se pensaba que proporcionaba
no solo un molido superior sino que tam-
bién recolectaba el aceite liberado del
instrumento de molido. Como parte del
programa de verificación de muestras de
Smalley, AOCS solicitó a los laborato-
rios que analicen muestras de canola con
el método de molido único (Ai 3-75) y el
(en ese momento) método propuesto de
molidos múltiples de FOSFA. Los resul-
tados (Tabla 6.3) mostraron que el méto-
do FOSFA no solo produjo una mayor
recuperación de aceite que el método de
molido único sino que también la preci-
sión del método FOSFA fue superior a la
precisión del método de molido único.
· Métodos oficiales
El método de extracción FOSFA
(AOCS Am 2-93 y ISO 659)
El método de extracción FOSFA se
basa en el molido y la extracción de los
lípidos neutros con hexano o éter de
petróleo en tres etapas. El componente
extraído luego se estima gravimétrica-
mente y se define como grasa cruda o
contenido de aceite. La extracción por
triplicado con moliendas sucesivas en
cada etapa hace que el método sea len-
to y requiera gran atención al detalle por
parte del analista. En comparación con
otros métodos, el método de extracción
FOSFA proporciona las mayores recupe-
raciones de aceite en todas las semillas
oleaginosas analizadas.
Las recuperaciones de aceite en cada
paso del método FOSFA (Tabla 6.4) pro-
porcionan una indicación de la velocidad
de la extracción del aceite y por consi-
guiente una indicación de la complejidad
o la facilidad de dicha extracción para
varias semillas oleaginosas. La facilidad
con la cual se puede recuperar el aceite
de una semilla oleaginosa en particular
se puede estimar con el porcentaje de
aceite recuperado en el primer extracto.
Los primeros dos extractos combinados
para todas las semillas oleaginosas recu-
peraron 99 % del aceite total. El tercer
extracto, con excepción de la mostaza
amarilla, recuperó en promedio <1 % del
aceite total.
Las semillas utilizadas en este estudio se
pueden clasificar en tres grupos según el
nivel de aceite recuperado en el primer
extracto: (i) recuperaciones >90 % en el
primer extracto (soja, la única semilla
oleaginosa dura usada en el estudio); (ii)
recuperaciones que oscilan entre 80 y
90 % (solin, girasol, lino, cártamo, cano-
la y mostaza oriental); todas semillas
oleaginosas blandas; (iii) recuperaciones
<80 % [mostaza marrón (
Brassica jun-
cea
) y mostaza amarilla (
Sinapis alba
)],
semillas blandas que también fueron
citadas como difíciles de extraer en el
estudio sobre la EFS (9).
La dureza de la semilla, oleaginosa blan-
da versus oleaginosa dura, cumple un
papel muy importante en la efectividad
del primer extracto y por consiguiente en
la dificultad de la extracción del aceite.
También se planteó que el tamaño de la
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• Tomo XXIX • Vol. 3 • 450-460 • (2019)
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Extracción y análisis de aceite - Temas críticos y estudios comparativos
comparación de recuperaciones
aocs
FosFa
n° de muestras smalley
media
media
diferencia t pareada
valor de p
muestras
1
42,41
42,85
0,44
–1,350
0,202
13
2
42,59
43,13
0,47
–1,500
0,159
13
3
41,72
42,33
0,63
–2,360
0,033
15
4
42,66
42,88
0,22
–0,680
0,500
13
5
42,70
43,06
0,36
–3,480
0,005
13
Todas
42,40
42,82
0,42
-3,520
0,001
67
comparación de la precisión
muestra smalley
aocs dE
a
FosFa dE
b
proporción
valor de F
valor de p
n° de muestras
1
1,48
0,93
1,59
2,55
0,118
13
2
1,29
0,34
3,79
12,42
0,002
13
3
0,98
0,43
2,28
4,96
0,005
15
4
0,98
1,09
0,90
1,61
0,400
13
5
0,59
0,59
1,00
1,00
0,990
13
Todas
1,11
0,77
1,44
2,10
0,002
67
a
En el método AOCS Ai 3-74 se estableció una desviación estándar de la reproducibilidad de 0,78 % para la semilla de girasol (95).
b
En el método AOCS Am 2-93 (1997) se estableció una desviación estándar de la reproducibilidad de 0,56 % para la colza.
Tabla 6.3 - Comparación de la recuperación del aceite y la precisión para el método AOCS Ai 3-75 (1995)
de molido único con tierra diatomácea y método FOSFA [AOCS Am 2-93 (1997)] Métodos de triple molido
por los participantes del programa de verificación de muestras de Smalley (%)
con bola húmeda produjo solo 25 %, el
molido con tierra diatomácea solo 33 %,
y los dos molidos con un molino de café
de tipo cuchilla produjo solo 44 % de
partículas con una tamaño de partícula
de <75 μm.
Los métodos ISO y IASC requieren el
uso de arena pura de cuarzo (arena pla-
ta) de malla 80 a 100 como un auxiliar de
molido, mientras que el método de AOCS
para la semilla de girasol recomienda el
molido en presencia de tierra diatomácea.
Uno de los objetivos de utilizar arena o
tierra diatomácea es recolectar el aceite
que pueda ser liberado en la operación
de molido. El uso de molinos de bola
húmeda reduce la pérdida de aceite en el
equipo de molienda porque el equipo se
enjuaga con el solvente de extracción.
Recuperación del aceite y precisión de
la extracción única versus las extrac-
ciones múltiples.
A pesar de la eviden-
cia que muestra que las extracciones
múltiples son necesarias para garantizar
que la recuperación de aceite a partir de
semillas oleaginosas se haya comple-
tado, se han desarrollado métodos que
solo requieren un paso único de molido
y extracción. Un ejemplo de dicho méto-
do es el método de AOCS Ai 3-75 desa-
rrollado originalmente para la semilla de
girasol pero adoptado a principios de la
década de 1980 para la canola y la colza.
Este método requirió que la muestra se
moliera en presencia de tierra diatomá-
cea, que se pensaba que proporcionaba
no solo un molido superior sino que tam-
bién recolectaba el aceite liberado del
instrumento de molido. Como parte del
programa de verificación de muestras de
Smalley, AOCS solicitó a los laborato-
rios que analicen muestras de canola con
el método de molido único (Ai 3-75) y el
(en ese momento) método propuesto de
molidos múltiples de FOSFA. Los resul-
tados (Tabla 6.3) mostraron que el méto-
do FOSFA no solo produjo una mayor
recuperación de aceite que el método de
molido único sino que también la preci-
sión del método FOSFA fue superior a la
precisión del método de molido único.
· Métodos oficiales
El método de extracción FOSFA
(AOCS Am 2-93 y ISO 659)
El método de extracción FOSFA se
basa en el molido y la extracción de los
lípidos neutros con hexano o éter de
petróleo en tres etapas. El componente
extraído luego se estima gravimétrica-
mente y se define como grasa cruda o
contenido de aceite. La extracción por
triplicado con moliendas sucesivas en
cada etapa hace que el método sea len-
to y requiera gran atención al detalle por
parte del analista. En comparación con
otros métodos, el método de extracción
FOSFA proporciona las mayores recupe-
raciones de aceite en todas las semillas
oleaginosas analizadas.
Las recuperaciones de aceite en cada
paso del método FOSFA (Tabla 6.4) pro-
porcionan una indicación de la velocidad
de la extracción del aceite y por consi-
guiente una indicación de la complejidad
o la facilidad de dicha extracción para
varias semillas oleaginosas. La facilidad
con la cual se puede recuperar el aceite
de una semilla oleaginosa en particular
se puede estimar con el porcentaje de
aceite recuperado en el primer extracto.
Los primeros dos extractos combinados
para todas las semillas oleaginosas recu-
peraron 99 % del aceite total. El tercer
extracto, con excepción de la mostaza
amarilla, recuperó en promedio <1 % del
aceite total.
Las semillas utilizadas en este estudio se
pueden clasificar en tres grupos según el
nivel de aceite recuperado en el primer
extracto: (i) recuperaciones >90 % en el
primer extracto (soja, la única semilla
oleaginosa dura usada en el estudio); (ii)
recuperaciones que oscilan entre 80 y
90 % (solin, girasol, lino, cártamo, cano-
la y mostaza oriental); todas semillas
oleaginosas blandas; (iii) recuperaciones
<80 % [mostaza marrón (
Brassica jun-
cea
) y mostaza amarilla (
Sinapis alba
)],
semillas blandas que también fueron
citadas como difíciles de extraer en el
estudio sobre la EFS (9).
La dureza de la semilla, oleaginosa blan-
da versus oleaginosa dura, cumple un
papel muy importante en la efectividad
del primer extracto y por consiguiente en
la dificultad de la extracción del aceite.
También se planteó que el tamaño de la
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Extracción y análisis de aceite - Temas críticos y estudios comparativos
comparación de recuperaciones
aocs
FosFa
n° de muestras smalley
media
media
diferencia t pareada
valor de p
muestras
1
42,41
42,85
0,44
–1,350
0,202
13
2
42,59
43,13
0,47
–1,500
0,159
13
3
41,72
42,33
0,63
–2,360
0,033
15
4
42,66
42,88
0,22
–0,680
0,500
13
5
42,70
43,06
0,36
–3,480
0,005
13
Todas
42,40
42,82
0,42
-3,520
0,001
67
comparación de la precisión
muestra smalley
aocs dE
a
FosFa dE
b
proporción
valor de F
valor de p
n° de muestras
1
1,48
0,93
1,59
2,55
0,118
13
2
1,29
0,34
3,79
12,42
0,002
13
3
0,98
0,43
2,28
4,96
0,005
15
4
0,98
1,09
0,90
1,61
0,400
13
5
0,59
0,59
1,00
1,00
0,990
13
Todas
1,11
0,77
1,44
2,10
0,002
67
a
En el método AOCS Ai 3-74 se estableció una desviación estándar de la reproducibilidad de 0,78 % para la semilla de girasol (95).
b
En el método AOCS Am 2-93 (1997) se estableció una desviación estándar de la reproducibilidad de 0,56 % para la colza.
Tabla 6.3 - Comparación de la recuperación del aceite y la precisión para el método AOCS Ai 3-75 (1995)
de molido único con tierra diatomácea y método FOSFA [AOCS Am 2-93 (1997)] Métodos de triple molido
por los participantes del programa de verificación de muestras de Smalley (%)
