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la muestra molida se coloca en un dedal
y se introduce en el solvente hirviendo
en donde el material extraíble pasa rápi-
damente al solvente. Durante la segunda
fase de la extracción, la muestra se eleva
del solvente y los gases condensados del
solvente hirviendo gotean a través del
dedal que contiene la muestra. En esta
posición de enjuague del equipo hay un
suministro continuo de solvente fresco
que permite el aumento continuo de la
concentración del material extraído en
el solvente recuperado en el recipiente
inferior. Una vez completada la extrac-
ción, la válvula sobre el tubo de goteo
puede ser cerrada para que el solvente se
pueda recuperar del extracto.
Molinos de bola húmeda (extractor
Tröeng, Dangoumeau Tubes).
TM
Los
molinos de bolas también se conocen
como molinos centrífugos o plane-
tarios (Figura 6.4). Para las semillas
oleaginosas actualmente existen dos
molinos de bolas en uso. El molino de
bolas propuesto por Tröeng (5), conoci-
do en Canadá como “tubos suecos” ha
sido utilizado en el método ISO 10519
para la determinación de la clorofila y
en el método de AOCS Am 2-93 (1997)
para la determinación del método del
contenido de aceite (FOSFA).
Lamentablemente, hoy no parece haber
proveedores comerciales para cualquie-
ra de ambos molinos aunque el equipo
de Tröeng puede ser fabricado por un
taller metalúrgico eficiente. El uso de la
técnica de molienda húmeda para moler
semillas oleaginosas blandas reduce el
tamaño de partícula a <100 μm, resul-
tando en una extracción de aceite eficaz.
En el método Tröeng original, que fue
diseñado principalmente para fines de
reproducción vegetal, se molieron 3
gramos de semillas oleaginosas peque-
ñas enteras directamente en un volumen
preciso de éter de petróleo. Después de
45 minutos, los tubos se colocaron en
posición vertical y se dejaron durante
varias horas hasta que una harina fina se
depositó en el fondo. Luego se extrajo
una alícuota precisa de la mezcla sol-
vente-extracto, se colocó en un vaso de
precipitación tarado y se extrajo el sol-
vente por evaporación seguida de seca-
do por vacío. El vaso de precipitación se
pesó y el contenido de aceite se calculó
gravimétricamente, teniendo en cuenta
la contribución del aceite al volumen de
la alícuota tomada. Un analista entrena-
do pudo lograr buena precisión y exac-
titud utilizando este método. Como se
describió previamente, el método fue
adaptado para ser usado en procedi-
mientos de extracción.
Efecto del tamaño de la partícula.
El
molido de la muestra es uno de los pasos
más importantes del análisis del conte-
nido de aceite. El segundo capítulo del
libro clásico sobre análisis del aceite
de Mehlenbacher (10) ofrece una des-
cripción excelente de los molinos para
semillas oleaginosas. Resulta necesario
reducir el tamaño de partícula al tamaño
más pequeño posible para que las células
(o los oleosomas) que contienen el acei-
te se rompan y el solvente de extracción
tenga la posibilidad de filtrarse a través
de la muestra y tomar contacto con todo
el material lipídico. Se ha recomenda-
do un tamaño inicial de partícula de ≤2
mm para las semillas pequeñas y de 4
mm para las semillas grandes (8). Para
una extracción más eficiente, el tamaño
de partícula se debería reducir durante
el procedimiento de micro-molido. Un
tamaño de partícula lo suficientemente
pequeño es difícil de lograr con un úni-
co paso de molido. Utilizando un molino
de cuchillas o de impacto como primer
paso, seguido de la molienda con bola
húmeda usando el equipo Tröeng (Tabla
6.2) se reduce eficientemente el tamaño
de partícula de las semillas de canola
al nivel requerido. Después del tercer
molido, >70 % de las partículas medían
A&G 116
• Tomo XXIX • Vol. 3 • 450-460 • (2019)
454
· Co NTR ol de C A l I d A d Y m e T odolo GÍA A NA l ÍTICA ·
Figura 6.4 - Molinos de bola utilizados para el
molido húmedo de las semillas oleaginosas
Arriba, según Tröeng (Tröeng 1955 #16020);
abajo Molino de bola Dangoumeau (ProLabo).
TM
Tabla 6.2 - Efecto del procedimiento de molido sobre el tamaño de la partícula de la canola (%)
FosFa o aocs am 2-93 (con molino de bolas)
molino de café
molino de bola húmeda
molino de bola húmeda
(primer molido)
(segundo molido)
(tercer molido)
tamaño de
partícula (μm)
B. rapa B. napus
canola
B. rapa B. napus
canola
B. rapa B. napus
canola
>500
22,1
13,1
15,0
1,4
1,0
0,8
0,3
0,3
0,1
355–500
31,4
24,0
26,9
6,8
9,3
2,3
4,0
0,8
0,5
212–355
17,7
27,1
26,4
12,2
14,0
7,8
7,2
2,6
150–212
5,9
10,0
9,5
10,3
10,7
8,5
5,5
4,8
2,7
75–150
5,9
11,0
11,0
23,2
17,9
22,3
12,9
11,7
8,8
37–75
5,4
6,6
7,1
20,0
16,9
20,7
20,1
16,6
21,7
<37
12,5
8,3
4,2
26,0
30,3
37,7
50,0
63,4
63,5
molino de bola seca
molino para micromuestras
repetición con
tamaño de
primer
segundo
tercer
con tierra diatomácea
molino de café
partícula (μm) molido
molido
molido
(aocs ai 3-75)
primero
segundo
>500
12,6
9,8
6,1
7,0
6,4
0,0
355–500
26,2
28,1
25,1
7,7
9,2
2,1
212–355
26,7
27,4
29,2
17,8
23,8
16,5
150–212
9,9
8,8
9,6
17,9
18,1
19,8
75–150
9,9
7,0
5,2
16,5
14,1
17,3
37–75
8,5
5,9
6,8
33,1
28,4
44,3
<37
6,2
12,9
18,0
y se introduce en el solvente hirviendo
en donde el material extraíble pasa rápi-
damente al solvente. Durante la segunda
fase de la extracción, la muestra se eleva
del solvente y los gases condensados del
solvente hirviendo gotean a través del
dedal que contiene la muestra. En esta
posición de enjuague del equipo hay un
suministro continuo de solvente fresco
que permite el aumento continuo de la
concentración del material extraído en
el solvente recuperado en el recipiente
inferior. Una vez completada la extrac-
ción, la válvula sobre el tubo de goteo
puede ser cerrada para que el solvente se
pueda recuperar del extracto.
Molinos de bola húmeda (extractor
Tröeng, Dangoumeau Tubes).
TM
Los
molinos de bolas también se conocen
como molinos centrífugos o plane-
tarios (Figura 6.4). Para las semillas
oleaginosas actualmente existen dos
molinos de bolas en uso. El molino de
bolas propuesto por Tröeng (5), conoci-
do en Canadá como “tubos suecos” ha
sido utilizado en el método ISO 10519
para la determinación de la clorofila y
en el método de AOCS Am 2-93 (1997)
para la determinación del método del
contenido de aceite (FOSFA).
Lamentablemente, hoy no parece haber
proveedores comerciales para cualquie-
ra de ambos molinos aunque el equipo
de Tröeng puede ser fabricado por un
taller metalúrgico eficiente. El uso de la
técnica de molienda húmeda para moler
semillas oleaginosas blandas reduce el
tamaño de partícula a <100 μm, resul-
tando en una extracción de aceite eficaz.
En el método Tröeng original, que fue
diseñado principalmente para fines de
reproducción vegetal, se molieron 3
gramos de semillas oleaginosas peque-
ñas enteras directamente en un volumen
preciso de éter de petróleo. Después de
45 minutos, los tubos se colocaron en
posición vertical y se dejaron durante
varias horas hasta que una harina fina se
depositó en el fondo. Luego se extrajo
una alícuota precisa de la mezcla sol-
vente-extracto, se colocó en un vaso de
precipitación tarado y se extrajo el sol-
vente por evaporación seguida de seca-
do por vacío. El vaso de precipitación se
pesó y el contenido de aceite se calculó
gravimétricamente, teniendo en cuenta
la contribución del aceite al volumen de
la alícuota tomada. Un analista entrena-
do pudo lograr buena precisión y exac-
titud utilizando este método. Como se
describió previamente, el método fue
adaptado para ser usado en procedi-
mientos de extracción.
Efecto del tamaño de la partícula.
El
molido de la muestra es uno de los pasos
más importantes del análisis del conte-
nido de aceite. El segundo capítulo del
libro clásico sobre análisis del aceite
de Mehlenbacher (10) ofrece una des-
cripción excelente de los molinos para
semillas oleaginosas. Resulta necesario
reducir el tamaño de partícula al tamaño
más pequeño posible para que las células
(o los oleosomas) que contienen el acei-
te se rompan y el solvente de extracción
tenga la posibilidad de filtrarse a través
de la muestra y tomar contacto con todo
el material lipídico. Se ha recomenda-
do un tamaño inicial de partícula de ≤2
mm para las semillas pequeñas y de 4
mm para las semillas grandes (8). Para
una extracción más eficiente, el tamaño
de partícula se debería reducir durante
el procedimiento de micro-molido. Un
tamaño de partícula lo suficientemente
pequeño es difícil de lograr con un úni-
co paso de molido. Utilizando un molino
de cuchillas o de impacto como primer
paso, seguido de la molienda con bola
húmeda usando el equipo Tröeng (Tabla
6.2) se reduce eficientemente el tamaño
de partícula de las semillas de canola
al nivel requerido. Después del tercer
molido, >70 % de las partículas medían
A&G 116
• Tomo XXIX • Vol. 3 • 450-460 • (2019)
454
· Co NTR ol de C A l I d A d Y m e T odolo GÍA A NA l ÍTICA ·
Figura 6.4 - Molinos de bola utilizados para el
molido húmedo de las semillas oleaginosas
Arriba, según Tröeng (Tröeng 1955 #16020);
abajo Molino de bola Dangoumeau (ProLabo).
TM
Tabla 6.2 - Efecto del procedimiento de molido sobre el tamaño de la partícula de la canola (%)
FosFa o aocs am 2-93 (con molino de bolas)
molino de café
molino de bola húmeda
molino de bola húmeda
(primer molido)
(segundo molido)
(tercer molido)
tamaño de
partícula (μm)
B. rapa B. napus
canola
B. rapa B. napus
canola
B. rapa B. napus
canola
>500
22,1
13,1
15,0
1,4
1,0
0,8
0,3
0,3
0,1
355–500
31,4
24,0
26,9
6,8
9,3
2,3
4,0
0,8
0,5
212–355
17,7
27,1
26,4
12,2
14,0
7,8
7,2
2,6
150–212
5,9
10,0
9,5
10,3
10,7
8,5
5,5
4,8
2,7
75–150
5,9
11,0
11,0
23,2
17,9
22,3
12,9
11,7
8,8
37–75
5,4
6,6
7,1
20,0
16,9
20,7
20,1
16,6
21,7
<37
12,5
8,3
4,2
26,0
30,3
37,7
50,0
63,4
63,5
molino de bola seca
molino para micromuestras
repetición con
tamaño de
primer
segundo
tercer
con tierra diatomácea
molino de café
partícula (μm) molido
molido
molido
(aocs ai 3-75)
primero
segundo
>500
12,6
9,8
6,1
7,0
6,4
0,0
355–500
26,2
28,1
25,1
7,7
9,2
2,1
212–355
26,7
27,4
29,2
17,8
23,8
16,5
150–212
9,9
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9,6
17,9
18,1
19,8
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9,9
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14,1
17,3
37–75
8,5
5,9
6,8
33,1
28,4
44,3
<37
6,2
12,9
18,0
