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mejor agente metilante (11). El reactivo
tiene una vida útil limitada y también
forma numerosos artefactos.
El uso del método 996.06 de la AOAC
para informar el contenido de grasa de
las semillas oleaginosas utilizadas direc-
tamente en los alimentos podría llevar a
mucha confusión en los consumidores.
Por ejemplo, el Consejo Canadiense de
la Linaza informa 41 % de grasa en las
semillas de lino canadiense (www.flax-
council.ca/flaxnut5.htm) sobre la base
de un análisis por CGC de muestras de
cultivos utilizando el método FOSFA.
Por otra parte, el Departamento de Agri-
cultura de los EE.UU. informa un con-
tenido de grasa de 34 % para la semilla
de lino (www.nal.usda.gov/fnic/cgi-bin/
list_nut.pl). Es visiblemente aparente
que este método y otros métodos apro-
piados para muestras de alimentos, como
pescado o carne, no son adecuados para
semillas oleaginosas como las de lino,
mostaza o canola (13).
Extracción con fluido supercrítico
(EFS)
Durante la última década, se ha investi-
gado a la EFS como un reemplazo posi-
ble para las determinaciones basadas en
hexano del contenido de aceite para las
semillas oleaginosas (14-19). El CO
2
líquido es el solvente más comúnmen-
te utilizado para la EFS analítica y se
asemeja al éter de petróleo en gran can-
tidad de sus características. Además, su
polaridad puede modificarse con la adi-
ción de modificadores como el etanol o
el metanol (20). El CO se reconvierte
2
en gas a temperatura y presión ambiente
y tiene baja toxicidad. Por consiguiente,
la EFS con CO ofrece ventajas claras
2
con respecto a los solventes orgánicos
para la extracción del aceite. Reciente-
mente, utilizamos la EFS (9) con CO
2
para extraer aceite a partir de semillas
oleaginosas blandas (lino, solin, canola
y mostaza) utilizando la EFS del méto-
do Am 3-96 de la AOCS y comparamos
los resultados con los obtenidos utili-
zando el método FOSFA (AOCS Am
2-93). Sin etanol como modificador,
las recuperaciones de aceite utilizando
la EFS fueron entre 15-30 % más bajas
que los contenidos de aceite obtenidos
con el método FOSFA para todas las
semillas oleaginosas analizadas (lino,
canola y mostaza). Para simular de
manera más estrecha la acción que se
produce durante los pasos de molido/
remolido de la extracción FOSFA, el
método de la EFS fue modificado para
realizar múltiples ciclos de compresión/
descompresión para cambiar la matriz
de la muestra, produciendo por consi-
guiente un efecto similar al del uso de
un expander en la extracción de semi-
llas oleaginosas. Los mejores resultados
fueron obtenidos con (i) cinco extrac-
ciones consecutivas de 20 minutos y
(ii) dos extracciones consecutivas de 30
minutos seguidas de una tercera extrac-
ción de 30 minutos con 15 % de etanol.
Utilizando estos dos métodos modifica-
dos, no se observó una diferencia sig-
nificativa entre los resultados obtenidos
con los métodos EFS y FOSFA. Las
recuperaciones de aceite con la EFS
estuvieron cercanas a las del método
FOSFA para el lino, el solin y la cano-
la; no obstante, las recuperaciones de
aceite a partir de la mostaza fueron más
bajas que las recuperaciones utilizando
el método FOSFA. Usando etanol como
modificador, la polaridad del solven-
te de extracción aumentó y se extrajo
material más polar, produciendo en
consecuencia una mayor recuperación
de aceite. Sin embargo, un análisis más
extenso mostró que no todos los extrac-
tos crudos obtenidos cuando se incor-
poró el etanol eran aceite. El ciclo de
compresión/descompresión produjo un
extracto crudo que solo contenía lípidos
no polares. Con cada ciclo de compre-
sión/descompresión durante el análisis
con la EFS, la matriz de la muestra se
abrió aún más para permitir que el CO
2
de la extracción siguiente alcance los
lípidos no polares. Como sucedió en la
extracción FOSFA, se observó un efec-
to matriz importante con las muestras
de mostaza.
Originalmente, el método Am 3-96 de
la AOCS se utilizaba mayormente para
la soja. Antes de nuestro trabajo no se
habían informado experimentos que
compararan la extracción FOSFA con
la EFS para otros
commodities
. Debi-
do a la falta de información disponible
sobre el tema, existen numerosas ideas
equivocadas sobre la precisión de estos
métodos. En el futuro, cuando se estén
desarrollando métodos de extracción,
será importante analizar varios tipos de
semillas para determinar si el método se
puede aplicar a varios tipos de semillas
y no a un único
commodity
.
A&G 116
• Tomo XXIX • Vol. 3 • 450-460 • (2019)
458
· Co NTR ol de C A l I d A d Y m e T odolo GÍA A NA l ÍTICA ·
Figura 6.6 - Comparación de los resultados obtenidos con el método 996.06 de la AOAC, FOSFA y
análisis de los FAME a partir del método FOSFA después de la derivatización catalizada por una base.
50
45
40
35
30
25
20
FOSFA AOAC 996.06
Análisis por CG de los FAME del FOSFA
Contenido de aceite (%)
1
2
3
4
5
6
7
8
1
2
3
4
Solin
Oriental Marrón Amarilla
Mostazas
Canola
Lino
tiene una vida útil limitada y también
forma numerosos artefactos.
El uso del método 996.06 de la AOAC
para informar el contenido de grasa de
las semillas oleaginosas utilizadas direc-
tamente en los alimentos podría llevar a
mucha confusión en los consumidores.
Por ejemplo, el Consejo Canadiense de
la Linaza informa 41 % de grasa en las
semillas de lino canadiense (www.flax-
council.ca/flaxnut5.htm) sobre la base
de un análisis por CGC de muestras de
cultivos utilizando el método FOSFA.
Por otra parte, el Departamento de Agri-
cultura de los EE.UU. informa un con-
tenido de grasa de 34 % para la semilla
de lino (www.nal.usda.gov/fnic/cgi-bin/
list_nut.pl). Es visiblemente aparente
que este método y otros métodos apro-
piados para muestras de alimentos, como
pescado o carne, no son adecuados para
semillas oleaginosas como las de lino,
mostaza o canola (13).
Extracción con fluido supercrítico
(EFS)
Durante la última década, se ha investi-
gado a la EFS como un reemplazo posi-
ble para las determinaciones basadas en
hexano del contenido de aceite para las
semillas oleaginosas (14-19). El CO
2
líquido es el solvente más comúnmen-
te utilizado para la EFS analítica y se
asemeja al éter de petróleo en gran can-
tidad de sus características. Además, su
polaridad puede modificarse con la adi-
ción de modificadores como el etanol o
el metanol (20). El CO se reconvierte
2
en gas a temperatura y presión ambiente
y tiene baja toxicidad. Por consiguiente,
la EFS con CO ofrece ventajas claras
2
con respecto a los solventes orgánicos
para la extracción del aceite. Reciente-
mente, utilizamos la EFS (9) con CO
2
para extraer aceite a partir de semillas
oleaginosas blandas (lino, solin, canola
y mostaza) utilizando la EFS del méto-
do Am 3-96 de la AOCS y comparamos
los resultados con los obtenidos utili-
zando el método FOSFA (AOCS Am
2-93). Sin etanol como modificador,
las recuperaciones de aceite utilizando
la EFS fueron entre 15-30 % más bajas
que los contenidos de aceite obtenidos
con el método FOSFA para todas las
semillas oleaginosas analizadas (lino,
canola y mostaza). Para simular de
manera más estrecha la acción que se
produce durante los pasos de molido/
remolido de la extracción FOSFA, el
método de la EFS fue modificado para
realizar múltiples ciclos de compresión/
descompresión para cambiar la matriz
de la muestra, produciendo por consi-
guiente un efecto similar al del uso de
un expander en la extracción de semi-
llas oleaginosas. Los mejores resultados
fueron obtenidos con (i) cinco extrac-
ciones consecutivas de 20 minutos y
(ii) dos extracciones consecutivas de 30
minutos seguidas de una tercera extrac-
ción de 30 minutos con 15 % de etanol.
Utilizando estos dos métodos modifica-
dos, no se observó una diferencia sig-
nificativa entre los resultados obtenidos
con los métodos EFS y FOSFA. Las
recuperaciones de aceite con la EFS
estuvieron cercanas a las del método
FOSFA para el lino, el solin y la cano-
la; no obstante, las recuperaciones de
aceite a partir de la mostaza fueron más
bajas que las recuperaciones utilizando
el método FOSFA. Usando etanol como
modificador, la polaridad del solven-
te de extracción aumentó y se extrajo
material más polar, produciendo en
consecuencia una mayor recuperación
de aceite. Sin embargo, un análisis más
extenso mostró que no todos los extrac-
tos crudos obtenidos cuando se incor-
poró el etanol eran aceite. El ciclo de
compresión/descompresión produjo un
extracto crudo que solo contenía lípidos
no polares. Con cada ciclo de compre-
sión/descompresión durante el análisis
con la EFS, la matriz de la muestra se
abrió aún más para permitir que el CO
2
de la extracción siguiente alcance los
lípidos no polares. Como sucedió en la
extracción FOSFA, se observó un efec-
to matriz importante con las muestras
de mostaza.
Originalmente, el método Am 3-96 de
la AOCS se utilizaba mayormente para
la soja. Antes de nuestro trabajo no se
habían informado experimentos que
compararan la extracción FOSFA con
la EFS para otros
commodities
. Debi-
do a la falta de información disponible
sobre el tema, existen numerosas ideas
equivocadas sobre la precisión de estos
métodos. En el futuro, cuando se estén
desarrollando métodos de extracción,
será importante analizar varios tipos de
semillas para determinar si el método se
puede aplicar a varios tipos de semillas
y no a un único
commodity
.
A&G 116
• Tomo XXIX • Vol. 3 • 450-460 • (2019)
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· Co NTR ol de C A l I d A d Y m e T odolo GÍA A NA l ÍTICA ·
Figura 6.6 - Comparación de los resultados obtenidos con el método 996.06 de la AOAC, FOSFA y
análisis de los FAME a partir del método FOSFA después de la derivatización catalizada por una base.
50
45
40
35
30
25
20
FOSFA AOAC 996.06
Análisis por CG de los FAME del FOSFA
Contenido de aceite (%)
1
2
3
4
5
6
7
8
1
2
3
4
Solin
Oriental Marrón Amarilla
Mostazas
Canola
Lino
