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Comparación del contenido de aceite
con la extracción de aceite comercial
Una de las críticas frecuentemente diri-
gidas al método FOSFA es que “propor-
ciona valores mucho más altos que los
que yo recupero en mi planta de molien-
da”. La respuesta del analista a este
comentario es que el mejor abordaje es
contar con un método con un grado alto
de precisión y exactitud contra el cual
uno puede medir su retorno de molien-
da. Por otro lado, sería útil determinar
la forma en la cual el método FOSFA se
compara con la extracción en una plan-
ta de molienda comercial. En Canadá,
en la práctica común de los métodos de
extracción por solvente con un prensado
previo, las gomas se incorporan nueva-
mente en la harina al final del desolven-
tizado/tostado. Esto resulta en harinas
con ~3 % de aceite neutro. Para obtener
muestras antes de volver a adicionar las
gomas, el material sólido que deja el tan-
que de extracción (conocido como lámi-
nas blancas) se obtuvo de tres plantas
distintas de molienda en Canadá. Como
se esperaba que el contenido de acei-
te fuera bajo, se realizó una extracción
FOSFA de dos etapas con las láminas
blancas. El aceite extraído en el primer
paso fue transesterificado, y los FAME
fueron analizados por CG. Al mismo
tiempo se extrajo una muestra de canola
para ser usada como referencia para la
comparación.
El aceite residual de las tres muestras de
láminas blancas comerciales (Tabla 6.6)
osciló entre 1,1 y 2,5 % (peso seco) indi-
cando que la eficiencia de extracción de
las tres plantas de molienda varió leve-
mente. Como sucedió en experimentos
previos, las dos primeras extracciones
combinadas de la semilla recuperaron
99 % de aceite, mientras que la terce-
ra extracción recuperó 1 % del aceite
total (o ~0,5 % del aceite absoluto). La
extracción comercial dejó entre 1 y 2 %
de aceite residual en las láminas blancas,
planteando que la extracción comercial
tiene una eficiencia levemente más baja
que la combinación de las dos primeras
etapas FOSFA.
El aceite obtenido durante la extrac-
ción FOSFA de la semilla de canola y
las láminas blancas fue convertido en
FAME utilizando metilación catalizada
por una base en presencia de un están-
dar interno (triheptadecano). El análisis
por CG mostró que ~95 % del aceite del
extracto se componía de triacilgliceroles.
Para las láminas blancas, la proporción
de isómeros 18:1 (n-9)/18:1 (n-7) fue
cercana a 1, planteando que la mayo-
ría de los lípidos residuales extraídos
de las láminas blancas comerciales se
extrajeron de la cáscara y no de la pul-
pa. El análisis por HPLC de los lípidos
extraídos de las láminas blancas mostró
que el extracto contenía principalmente
TAG con cantidades reducidas de AGL
y DAG. No se detectaron fosfolípidos
durante el análisis por HPLC.
· Conclusión y recomendaciones
El método FOSFA proporcionó las
mayores recuperaciones de aceite en
comparación con los métodos de tran-
sesterificación o de EFS. En algunas
semillas oleaginosas se observó un fuer-
te efecto de la matriz. El uso del método
de la AOAC para la determinación de la
grasa total en las semillas oleaginosas
como las de lino o mostaza destinadas
para uso alimenticio debería ser discon-
tinuado, y se debería utilizar un método
basado en el método FOSFA.
Los análisis por HPLC de los extractos
FOSFA mostraron que contenían cerca
de 98 % de TAG, un resultado que fue
confirmado con el análisis por CG de los
FAME del extracto FOSFA. Esta evi-
dencia es contraria a las sugerencias de
sus críticos que dicen que los extractos
FOSFA contienen cantidades significa-
tivas de lípidos polares porque solo se
encontraron trazas de compuestos que
no eran lípidos no polares; estos fue-
ron principalmente tocoles y ésteres de
esterol porque no se detectaron fosfolí-
pidos con la HPLC y solo se encontraron
trazas con la TLC. La comparación de
una extracción de canola con el méto-
do FOSFA y la extracción comercial
mostraron que la extracción comercial
solo proporciona cantidades levemente
menores que la combinación de los dos
primeros extractos FOSFA.
Los métodos analíticos deberían tener en
cuenta el efecto del tipo de semilla sobre
la eficiencia de una extracción. La eva-
luación de un nuevo método/tecnología
de extracción con un solo
commodity
(por ejemplo, soja o maíz) no garantiza
que el método/tecnología se aplique exi-
tosamente a otras semillas oleaginosas.
· Agradecimientos
El Sr. Ken Howard proporcionó asisten-
cia con el análisis del contenido de acei-
te y con la cromatografía de capa delga-
da. La Srta. Tricia Chornick proporcionó
asistencia con el análisis del contenido
de aceite, el análisis por HPLC y los
análisis por cromatografía de gases. Este
es el trabajo N° C76 del Laboratorio de
Investigación de Granos de la Canadian
Grain Commission.
· Referencias
1. Gunstone, F.D., and Herslöf, B. (2000) Lipid
Glossary 2, P.J. Barnes and Associates and The
Oily Press, Bridgewater, UK.
2. Geddes, W.F., and Lehberg, F.H. (1936) Flax
Studies II. An Improved Refractometric Method
for Estimating the Oil Content of Flaxseed, Can.
J. Res. 14: 45–61.
3. Zimmerman, D.C. (1962) The Relationship Bet-
ween Seed Density and Oil Content in Flax, J.
Amer. Oil Chem. Soc. 39: 78–79.
4. Shewfelt, A.L., and Putt, E.D. (1958) A Rapid
Method for Estimating the Oil Content of Sun-
flower Seeds, Can. J. Plant Sci. 38: 419–423.
5. Troëng, S. (1955) Oil Determination of Oilseed.
Gravimetric Routine Method, J. Am. Oil Chem.
Soc. 32: 124–126.
6. Appelqvist, L.-Å. (1967) Further Studies on a
Multisequential Method for Determination of
Oil Content in Oilseeds, J. Am. Oil Chem. Soc.
44: 209–214.
7. Raney, J.P., Love, H.K., Rakow, G.F.W., and
Downey, R.K. (1987) An Apparatus for Rapid
Preparation of Oil and Oil-Free Meal from Bras-
sica Seed, Fat Sci. Technol. 89:235–237.
8. Kershaw, S.J., and Hackett, F. (1987) Compari-
son of Three Standard Solvent Extraction Pro-
cedures for the Determination of Oil Content
in Commercial Oilseed Samples, J. Sci. Food
Agric. 40: 233–244.
A&G 116
• Tomo XXIX • Vol. 3 • 450-460 • (2019)
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Extracción y análisis de aceite - Temas críticos y estudios comparativos
con la extracción de aceite comercial
Una de las críticas frecuentemente diri-
gidas al método FOSFA es que “propor-
ciona valores mucho más altos que los
que yo recupero en mi planta de molien-
da”. La respuesta del analista a este
comentario es que el mejor abordaje es
contar con un método con un grado alto
de precisión y exactitud contra el cual
uno puede medir su retorno de molien-
da. Por otro lado, sería útil determinar
la forma en la cual el método FOSFA se
compara con la extracción en una plan-
ta de molienda comercial. En Canadá,
en la práctica común de los métodos de
extracción por solvente con un prensado
previo, las gomas se incorporan nueva-
mente en la harina al final del desolven-
tizado/tostado. Esto resulta en harinas
con ~3 % de aceite neutro. Para obtener
muestras antes de volver a adicionar las
gomas, el material sólido que deja el tan-
que de extracción (conocido como lámi-
nas blancas) se obtuvo de tres plantas
distintas de molienda en Canadá. Como
se esperaba que el contenido de acei-
te fuera bajo, se realizó una extracción
FOSFA de dos etapas con las láminas
blancas. El aceite extraído en el primer
paso fue transesterificado, y los FAME
fueron analizados por CG. Al mismo
tiempo se extrajo una muestra de canola
para ser usada como referencia para la
comparación.
El aceite residual de las tres muestras de
láminas blancas comerciales (Tabla 6.6)
osciló entre 1,1 y 2,5 % (peso seco) indi-
cando que la eficiencia de extracción de
las tres plantas de molienda varió leve-
mente. Como sucedió en experimentos
previos, las dos primeras extracciones
combinadas de la semilla recuperaron
99 % de aceite, mientras que la terce-
ra extracción recuperó 1 % del aceite
total (o ~0,5 % del aceite absoluto). La
extracción comercial dejó entre 1 y 2 %
de aceite residual en las láminas blancas,
planteando que la extracción comercial
tiene una eficiencia levemente más baja
que la combinación de las dos primeras
etapas FOSFA.
El aceite obtenido durante la extrac-
ción FOSFA de la semilla de canola y
las láminas blancas fue convertido en
FAME utilizando metilación catalizada
por una base en presencia de un están-
dar interno (triheptadecano). El análisis
por CG mostró que ~95 % del aceite del
extracto se componía de triacilgliceroles.
Para las láminas blancas, la proporción
de isómeros 18:1 (n-9)/18:1 (n-7) fue
cercana a 1, planteando que la mayo-
ría de los lípidos residuales extraídos
de las láminas blancas comerciales se
extrajeron de la cáscara y no de la pul-
pa. El análisis por HPLC de los lípidos
extraídos de las láminas blancas mostró
que el extracto contenía principalmente
TAG con cantidades reducidas de AGL
y DAG. No se detectaron fosfolípidos
durante el análisis por HPLC.
· Conclusión y recomendaciones
El método FOSFA proporcionó las
mayores recuperaciones de aceite en
comparación con los métodos de tran-
sesterificación o de EFS. En algunas
semillas oleaginosas se observó un fuer-
te efecto de la matriz. El uso del método
de la AOAC para la determinación de la
grasa total en las semillas oleaginosas
como las de lino o mostaza destinadas
para uso alimenticio debería ser discon-
tinuado, y se debería utilizar un método
basado en el método FOSFA.
Los análisis por HPLC de los extractos
FOSFA mostraron que contenían cerca
de 98 % de TAG, un resultado que fue
confirmado con el análisis por CG de los
FAME del extracto FOSFA. Esta evi-
dencia es contraria a las sugerencias de
sus críticos que dicen que los extractos
FOSFA contienen cantidades significa-
tivas de lípidos polares porque solo se
encontraron trazas de compuestos que
no eran lípidos no polares; estos fue-
ron principalmente tocoles y ésteres de
esterol porque no se detectaron fosfolí-
pidos con la HPLC y solo se encontraron
trazas con la TLC. La comparación de
una extracción de canola con el méto-
do FOSFA y la extracción comercial
mostraron que la extracción comercial
solo proporciona cantidades levemente
menores que la combinación de los dos
primeros extractos FOSFA.
Los métodos analíticos deberían tener en
cuenta el efecto del tipo de semilla sobre
la eficiencia de una extracción. La eva-
luación de un nuevo método/tecnología
de extracción con un solo
commodity
(por ejemplo, soja o maíz) no garantiza
que el método/tecnología se aplique exi-
tosamente a otras semillas oleaginosas.
· Agradecimientos
El Sr. Ken Howard proporcionó asisten-
cia con el análisis del contenido de acei-
te y con la cromatografía de capa delga-
da. La Srta. Tricia Chornick proporcionó
asistencia con el análisis del contenido
de aceite, el análisis por HPLC y los
análisis por cromatografía de gases. Este
es el trabajo N° C76 del Laboratorio de
Investigación de Granos de la Canadian
Grain Commission.
· Referencias
1. Gunstone, F.D., and Herslöf, B. (2000) Lipid
Glossary 2, P.J. Barnes and Associates and The
Oily Press, Bridgewater, UK.
2. Geddes, W.F., and Lehberg, F.H. (1936) Flax
Studies II. An Improved Refractometric Method
for Estimating the Oil Content of Flaxseed, Can.
J. Res. 14: 45–61.
3. Zimmerman, D.C. (1962) The Relationship Bet-
ween Seed Density and Oil Content in Flax, J.
Amer. Oil Chem. Soc. 39: 78–79.
4. Shewfelt, A.L., and Putt, E.D. (1958) A Rapid
Method for Estimating the Oil Content of Sun-
flower Seeds, Can. J. Plant Sci. 38: 419–423.
5. Troëng, S. (1955) Oil Determination of Oilseed.
Gravimetric Routine Method, J. Am. Oil Chem.
Soc. 32: 124–126.
6. Appelqvist, L.-Å. (1967) Further Studies on a
Multisequential Method for Determination of
Oil Content in Oilseeds, J. Am. Oil Chem. Soc.
44: 209–214.
7. Raney, J.P., Love, H.K., Rakow, G.F.W., and
Downey, R.K. (1987) An Apparatus for Rapid
Preparation of Oil and Oil-Free Meal from Bras-
sica Seed, Fat Sci. Technol. 89:235–237.
8. Kershaw, S.J., and Hackett, F. (1987) Compari-
son of Three Standard Solvent Extraction Pro-
cedures for the Determination of Oil Content
in Commercial Oilseed Samples, J. Sci. Food
Agric. 40: 233–244.
A&G 116
• Tomo XXIX • Vol. 3 • 450-460 • (2019)
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Extracción y análisis de aceite - Temas críticos y estudios comparativos
