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Tubo Butt.
En el sistema de tubo Butt,
la muestra se muele y se coloca una
porción pesada en un “dedal” poroso o
se empaqueta dentro de un papel de fil-
tro. El dedal o el paquete de papel de
filtro luego se introduce en el tubo Butt
y el solvente se coloca en el matraz. El
equipo se monta según lo indicado en
la Figura 6.1 y se hierve el solvente; los
gases suben al condensador en donde se
condensan, gotean a través de la muestra
retornando nuevamente al recipiente de
solvente hirviendo ubicado más abajo.
El proceso de extracción es continuo y
se puede completar en pocas horas, aun-
que los métodos exhaustivos requieren
un nuevo molido de la muestra después
de haber extraído el aceite inicial y un
tercer molido cerca del final de la extrac-
ción. Una vez finalizada la extracción,
se elimina el solvente del aceite extraí-
do usando destilación seguida de secado
por vacío. Luego se pesa el aceite extraí-
do. El extractor de grasa Goldfisch (Lab-
conco) ha sido largamente reconocido
como una versión comercial del sistema
de tubo Butt. Una versión mejorada del
tubo Butt es el extractor Twisselman,
que agrega una llave de paso entre el
contenedor de la muestra y el condensa-
dor. Cuando la llave de paso se cierra, es
posible recuperar el solvente por sepa-
rado del material extraído. El extractor
Twisselman se recomienda en el método
estándar alemán (DGF B-I.5) (88).
Extractor Soxhlet.
En un extractor Sox-
hlet (Figura 6.2), el solvente se calienta
en un matraz; los gases puros suben por
un bypass e ingresan en la parte superior
del contenedor del Soxhlet que contiene
la muestra a extraer. En el condensador,
los vapores se condensan y caen por
goteo introduciéndose en el dedal que
contiene la muestra. Cuando el nivel de
líquido alcanza el nivel de la parte supe-
rior del sifón, el líquido que contiene el
material extraído vuelve por sifonado al
hervidor. La extracción Soxhlet no es un
procedimiento continuo, sino un sistema
batch con extracciones repetidas. Por lo
general se considera que se necesita un
mínimo de 30-50 ciclos para completar
la extracción. El método FOSFA para el
análisis del contenido de aceite no reco-
mienda el uso de un extractor Soxhlet.
La temperatura del solvente en el reci-
piente de solvente se eleva durante la
extracción por la presencia de mayores
concentraciones de aceite en el solvente.
Eventualmente, el solvente puro que cae
por el sifonado sobre el extracto caliente
se puede evaporar súbitamente, proyec-
tando el líquido, anegando el condensa-
dor y generando una pérdida de aceite y
recuperaciones ineficientes.
Extractores por inmersión.
Los extrac-
tores por inmersión (Figura 6.3) inclu-
yen el sistema Soxtec fabricado por
TM
Foss-Tecatur y, más recientemente, un
sistema fabricado por Velp Scientificat.
El equipo original fue diseñado por E.
Randall y Foss-Tecator lo desarrolló
más ampliamente. El método es un pro-
cedimiento de dos pasos basado en las
mejores partes de los métodos Soxhlet y
Twisselman. Al inicio de la extracción,
A&G 116
• Tomo XXIX • Vol. 3 • 450-460 • (2019)
453
Extracción y análisis de aceite - Temas críticos y estudios comparativos
Figura 6.1 - Izquierda: Extractor de tubo Butt.
Derecha: Modificación del extractor Twisselman.
Condensador
enfríado por agua
Tapón de corcho
ajustado
Tapón de corcho
ajustado
Tubo de extracción
El dedal con la
muestra se coloca
aquí
Matraz Soxhlet
de 50 o 100 mL
Figura 6.2 - Extractor Soxhlet.
Condensador
Tubo bypass
Cámara con
muestra
Sifón
Matraz de recepción
Figura 6.3 - Etapas de la operación del extractor por inmersión.
Inmersión
Enjuague
Recuperación del solvente
En el sistema de tubo Butt,
la muestra se muele y se coloca una
porción pesada en un “dedal” poroso o
se empaqueta dentro de un papel de fil-
tro. El dedal o el paquete de papel de
filtro luego se introduce en el tubo Butt
y el solvente se coloca en el matraz. El
equipo se monta según lo indicado en
la Figura 6.1 y se hierve el solvente; los
gases suben al condensador en donde se
condensan, gotean a través de la muestra
retornando nuevamente al recipiente de
solvente hirviendo ubicado más abajo.
El proceso de extracción es continuo y
se puede completar en pocas horas, aun-
que los métodos exhaustivos requieren
un nuevo molido de la muestra después
de haber extraído el aceite inicial y un
tercer molido cerca del final de la extrac-
ción. Una vez finalizada la extracción,
se elimina el solvente del aceite extraí-
do usando destilación seguida de secado
por vacío. Luego se pesa el aceite extraí-
do. El extractor de grasa Goldfisch (Lab-
conco) ha sido largamente reconocido
como una versión comercial del sistema
de tubo Butt. Una versión mejorada del
tubo Butt es el extractor Twisselman,
que agrega una llave de paso entre el
contenedor de la muestra y el condensa-
dor. Cuando la llave de paso se cierra, es
posible recuperar el solvente por sepa-
rado del material extraído. El extractor
Twisselman se recomienda en el método
estándar alemán (DGF B-I.5) (88).
Extractor Soxhlet.
En un extractor Sox-
hlet (Figura 6.2), el solvente se calienta
en un matraz; los gases puros suben por
un bypass e ingresan en la parte superior
del contenedor del Soxhlet que contiene
la muestra a extraer. En el condensador,
los vapores se condensan y caen por
goteo introduciéndose en el dedal que
contiene la muestra. Cuando el nivel de
líquido alcanza el nivel de la parte supe-
rior del sifón, el líquido que contiene el
material extraído vuelve por sifonado al
hervidor. La extracción Soxhlet no es un
procedimiento continuo, sino un sistema
batch con extracciones repetidas. Por lo
general se considera que se necesita un
mínimo de 30-50 ciclos para completar
la extracción. El método FOSFA para el
análisis del contenido de aceite no reco-
mienda el uso de un extractor Soxhlet.
La temperatura del solvente en el reci-
piente de solvente se eleva durante la
extracción por la presencia de mayores
concentraciones de aceite en el solvente.
Eventualmente, el solvente puro que cae
por el sifonado sobre el extracto caliente
se puede evaporar súbitamente, proyec-
tando el líquido, anegando el condensa-
dor y generando una pérdida de aceite y
recuperaciones ineficientes.
Extractores por inmersión.
Los extrac-
tores por inmersión (Figura 6.3) inclu-
yen el sistema Soxtec fabricado por
TM
Foss-Tecatur y, más recientemente, un
sistema fabricado por Velp Scientificat.
El equipo original fue diseñado por E.
Randall y Foss-Tecator lo desarrolló
más ampliamente. El método es un pro-
cedimiento de dos pasos basado en las
mejores partes de los métodos Soxhlet y
Twisselman. Al inicio de la extracción,
A&G 116
• Tomo XXIX • Vol. 3 • 450-460 • (2019)
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Extracción y análisis de aceite - Temas críticos y estudios comparativos
Figura 6.1 - Izquierda: Extractor de tubo Butt.
Derecha: Modificación del extractor Twisselman.
Condensador
enfríado por agua
Tapón de corcho
ajustado
Tapón de corcho
ajustado
Tubo de extracción
El dedal con la
muestra se coloca
aquí
Matraz Soxhlet
de 50 o 100 mL
Figura 6.2 - Extractor Soxhlet.
Condensador
Tubo bypass
Cámara con
muestra
Sifón
Matraz de recepción
Figura 6.3 - Etapas de la operación del extractor por inmersión.
Inmersión
Enjuague
Recuperación del solvente
