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Extracción y análisis de aceite - Temas críticos y estudios comparativos

completa. El último paso en los proce- porque puede causar la oxidación del nentes que separan la muestra en base
sos de extracción de la grasa cruda es la extracto de la grasa y brindar resulta- a las propiedades físicas y químicas
evaporación/recuperación de solvente. El dos falsamente elevados. Los vasos de (solubilidad). Existen diversos facto-
solvente condensado continúa hirviendo extracción se enfrían completamente a res que influyen sobre la extracción; el
y se evapora, y utilizando una válvula temperatura ambiente en un desecador más significativo de ellos es el solvente
interna, el condesado se redirecciona fue- antes de comprobar los pesos finales. específico que se utiliza. No obstante,
ra del condensador. El paso de evapora- la influencia de la preparación de la
ción se completa cuando todo el solvente muestra, el tiempo de la extracción y
sale del vaso, concentrando el extracto. Cálculo de los resultados. La grasa cru- las condiciones generales de operación
Esto normalmente requiere 7-10 minu- da obtenida con extracción por solvente del Soxtec son importantes. Tenien-
tos dependiendo del solvente. El seca- es un método gravimétrico. do en mente la naturaleza empírica del
do excesivo puede oxidar el extracto, análisis, se recomienda fuertemente
generando cambios en el peso y lecturas El resultado final se calcula a partir del que haya consistencia entre todos los
erróneas. El Soxtec Avanti almacena el peso original de la muestra y los pesos aspectos del procedimiento. Un aspec-
solvente evaporado en un tanque de reco- del vaso de extracción antes y después to a menudo desatendido del método de
lección común para su reuso. El Soxtec de la extracción. extracción de grasas es el secado pre-
Avanti ofrece un cuarto paso opcional de vio de la muestra. Como se mencionó
secado previo del vaso, esto significa que % Grasa = (W – W )/W × 100 previamente, la presencia de agua en la
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los vasos de extracción se elevan unos muestra puede contribuir a dos tipos de
milímetros de la superficie de calenta- En donde: errores, por ejemplo, puede actuar como
miento permitiendo que el calor radiante W = peso del vaso de extracción una barrera física evitando la disolución
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complete el ciclo de secado. Este paso W = peso del vaso de extracción + de la grasa en el solvente, generando
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se utiliza en aplicaciones en donde el extracto en consecuencia bajas recuperaciones
extracto es extremadamente lábil al calor. W = peso de la muestra de grasa; y también puede contribuir a
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recuperaciones aparentes falsamente
Todos los pesos deben registrarse al 0,1 elevadas de grasa permitiendo que los
Postextracción. Una vez completado el mg (0,0001 g) más cercano. componentes solubles en agua, como la
proceso de extracción, los vasos se reti- urea o los carbohidratos sean co-extraí-
ran del Soxtec y se colocan en un horno dos junto con la grasa. Lamentablemen-
de secado a 103 °C durante 30 minu- · La optimización del proceso de te, en aras del tiempo y la productivi-
tos para eliminar cualquier contenido extracción dad, numerosos laboratorios no secan
de humedad o solvente residual. Será previamente las muestras. En estos
necesario evitar el secado prolongado, El método de extracción Soxtec/Soxhlet casos, el error potencial para cada tipo
especialmente a temperaturas elevadas, para la grasa cruda se basa en compo- de muestra debe ser investigado com-
pletamente realizando extracciones con
Figura 2.3. Procedimiento de extracción de tres pasos. El sistema automatizado de extracción Soxtec y sin secado previo.
TM
Avanti de Foss-Tecator se basa en la modificación de Randall para la técnica Soxhlet. En los pasos
de ebullición y enjuague, el solvente refluye dentro del condensador. Durante la evaporación, el flujo
de solvente se bloquea para el retorno al vaso de extracción y fluye por un tubo (a) al tanque de La Figura 2.4 ilustra una recuperación
recolección (no mostrado).
aparente de grasa en muestras secas
versus muestras sin secar. La humedad
en las muestras oscila entre 5 y 25 %.
Algunas muestras exhiben un mayor
“efecto de agua” que otras. Las muestras
como los forrajes texturizados, que con-
tienen melazas, y el concentrado de los
corrales de engorde, que contiene urea,
son ejemplos en donde la falta de seca-
do previo de la muestra puede tener un
efecto marcado sobre la recuperación.
Obsérvese que esto también depende
del solvente utilizado. [El porcentaje de
recuperación se define como (% grasa
Ebullición Enjuague Evaporación cruda de la muestra sin secar/% de grasa
cruda de la muestra seca) × 100].

A&G 111 • Tomo XXVIII • Vol. 2 • 268-276 • (2018) 271