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· Co NTR ol de C A l I d A d Y m e T odolo GÍA A NA l ÍTICA ·

Robustez de un método. Utilizando el Tabla 2.5 - Recuperaciones promedio y desviaciones estándar relativas (DER) para la extracción con
éter de petróleo en muestras de carne.
modelo estadístico descrito por Youden
(8) se evaluó la “robustez” del método recuperación promedio dErr recuperación promedio dErr
de extracción. El propósito de este ejer- soxhlet a soxtec b
cicio fue determinar si el método puede muestra de carne (%)
1 4,6 2,63 4,34 2,44
tolerar variaciones menores en el proce-
2 28,35 8,75 27,29 1,95
dimiento que se pueden encontrar en el 3 28,21 5,52 27,95 2,32
laboratorio. 4 34,98 2,09 34,51 2,21
5 34,10 2,25 33,57 1,01
En este modelo, se identifican diversas 6 26,81 1,74 26,20 1,55
Promedio 26,18 3,83 25,64 1,91
variables o factores y se usan selecti-
a Soxhlet: Tiempo de extracción, 4 h; tiempo de secado, 2 h
vamente en un protocolo o una matriz b Soxtec: Tiempo de extracción, 55 min; tiempo de secado, 30 m
definida. Esto se encuentra descrito en
la Tabla 2.3. Para la extracción de la
grasa cruda, el manejo de la muestra, el Figura 2.5. El sistema de hidrólisis SoxCap 2047.
TM
peso, los parámetros de extracción, y los
tipos de solvente fueron definidos como
variables. Por ejemplo, una muestra de 1
gramo se describe como la variable “E"
y la de 3 gramos es la variable “e”. Utili-
Placa calefactora
zando los datos de la Tabla 2.3, e imple- Condensador (hot plate)
mentando las variables de esta manera
permite la evaluación de la robustez del
método mientras minimiza la cantidad
de determinaciones.
Cartucho para
Los resultados de las tres muestras dis- la muestra
tintas, forrajes para ganado, cerdos y
mezclas, provenientes de tres laborato-
Vaso de
rios diferentes se pueden ver en la Tabla hidrólisis
2.4. Los valores para los factores indivi-
duales son promedios de todos los resul-
tados en los cuales se utilizó dicha varia-
ble. Teniendo en cuenta los promedios
de las diferencias, la variable más signi- Tabla 2.6 - Resumen de los métodos de extracción Soxtec utilizados en aplicaciones industriales a
ficativa es la elección del solvente. Otras
variables en el método no contribuyen a ASN 3516 Extracción de los hidrocarburos aromáticos en el suelo
una variación significativa, haciendo por ASN 3602 Extracción de resinas de la pulpa de papel
ASN 3603 Extracción del acabado textil
consiguiente que el método sea robusto.
ASN 3604 Extracción del almidón que contiene acabado textil
ASN 3605 Extracción de surfactantes del detergente
ASN 3606 Extracción de parafina del detergente
Aplicaciones comunes ASN 3607 Materias extractables en el cuero
ASN 3608 Extracción de la roca almacenadora de petróleo
ASN 3611 Extracción de explosivos y propulsores
Grasa cruda en la carne y los productos
ASN 3612 Extracción de plásticos y polímeros
cárnicos. Método 991.36 de la AOAC.
ASN 3613 Extracción de caucho y compuestos del caucho
Se mezcla una muestra de 2 gramos de ASN 3614 Extracción de aceites de acabado textil y de las fibras sintéticas
carne homogeneizada con arena lavada ASN 3615 Extracción de los componentes de migración en los envases plásticos
con ácido y se seca a 125 °C durante 1 ASN 3616 Extracción de colorantes orgánicos
ASN 3617 Extracción del cuero
hora. La arena se agrega directamente
ASN 3618 Extracción del material núcleo en la exploración petrolera
en el cartucho a un peso de aproximada-
ASN 3619 Extracción de tabaco
mente el doble del peso de la muestra. Se ASN 3622 Extracción de solubles en la pulpa de papel
utiliza una varilla de agitación de vidrio ASN 3700 Extracción de grasa fecal
para mezclar intensamente la muestra y a Foss Tecator tiene a disposición subnotas explicativas de aplicaciones.
la arena. La varilla de vidrio se deja en la

274 A&G 111 • Tomo XXVIII • Vol. 2 • 268-276 • (2018)