Page 112 AG111

· Co NTR ol de C A l I d A d Y m e T odolo GÍA A NA l ÍTICA ·

Preparación de la muestra. El manejo una base “as is” (en la condición en que solvente se agrega usando un proceso de
adecuado de la muestra y prestar aten- se encuentra). Los resultados expresados adición de lazo cerrado y luego se inicia
ción al detalle son partes significativa- sobre una base de materia seca se deben la extracción. Los pasos de ebullición,
mente importantes del proceso analítico. calcular a partir de una determinación de enjuague y evaporación/recuperación
Una muestra inadecuada o preparada humedad por separado. Para muestras del solvente luego proceden de manera
con descuido puede invalidar incluso al muy húmedas, resulta posible mezclar automática. Al final del ciclo, una alar-
más cuidadoso procedimiento de extrac- arena en la muestra antes del secado. ma señala la finalización del proceso.
ción realizado. Dependiendo del tipo y la Esto evita que la muestra se apelmace
naturaleza de la muestra, la preparación durante el secado y mejora el flujo de
de la misma puede incorporar distin- solvente para una extracción óptima (ver Ebullición. En este paso, la muestra y el
tos procedimientos. Para el molido y el más abajo: Grasa cruda en la carne y los cartucho se bajan y sumergen totalmente
pesaje, la muestra deber ser homogénea productos cárnicos). en el solvente hirviendo contenido en el
y estar finamente molida, y por lo gene- vaso de extracción. El vapor de solvente
ral debe pasar por una malla de 1 mm refluye contra una columna de enfria-
(~18 mesh). Se debe prestar especial Hidrólisis. Las muestras que han sido miento con camisa de agua y el solvente
atención al tipo de molino utilizado. El procesadas, cocinadas o extruídas con condensando vuelve a fluir de manera
molino o el proceso de molido no debe- frecuencia presentan grasa que está uni- continua a través de la muestra retornan-
ría contribuir a la pérdida de humedad o da a proteínas, carbohidratos y/o mine- do al solvente hirviendo (Figura 2.3). En
grasa de la muestra. rales, y esto hace que no se encuentren comparación con el método Soxhlet, el
disponibles para la solubilización. La paso de ebullición es la clave para ace-
Las muestras se deben pesar utilizan- hidrólisis ácida, en donde la muestra lerar el proceso de extracción. El sol-
do una balanza analítica calibrada de 4 se hierve con ácido clorhídrico, rompe vente simplemente solubiliza el extracto
cifras decimales y en la mayoría de los dichas uniones, permitiendo que la grasa más rápidamente en el solvente caliente,
casos se puede pesar directamente en el pueda ser extraída por solvente (ver más reduciendo en consecuencia el tiempo
cartucho de celulosa. El peso de la mues- abajo: Grasa total). requerido para la extracción.
tra depende de su contenido aproximado
de grasa. La Tabla 2.1 se puede utilizar Para garantizar una extracción óptima, el
como guía. Dado que por lo general solo Enjuague con agua. Las muestras que nivel de solvente hirviendo debe ser más
se utilizan algunos gramos de muestra contienen una gran cantidad de compo- alto que la muestra en el cartucho. Para
para el análisis, resulta crítico que la nentes solubles en agua pueden exhibir mantener la muestra dentro del cartucho
muestra reducida sea representativa del una eficiencia deficiente en la extrac- durante la extracción con frecuencia se
lote de muestra más grande. ción por solvente. Se puede realizar una coloca un tapón de algodón desgrasado
extracción previa con agua, seguida por sobre la misma. En el caso del sistema
un paso minucioso de secado para obte- Soxtec Avanti se utilizan 70-90 ml de
Pretratamiento ner una recuperación aceptable extrayen- solvente. Los tiempos de extracción típi-
do dichos componentes solubles en agua. cos oscilan entre 20 y 40 minutos depen-
Secado. La mayoría de las muestras El procedimiento especifica el lavado de diendo de las características del solvente
deberán secarse previamente para opti- la muestra pesada con 5 alícuotas de 20 y la muestra. Inmediatamente después
mizar la extracción de la grasa. La pre- mL de agua desionizada. La muestra se del paso de ebullición, comienza el paso
sencia de agua en la muestra puede seca y el procedimiento de extracción se del enjuague. La muestra se eleva y se
reducir la eficiencia de la extracción realiza de la manera habitual (3, 4). suspende por encima del solvente hir-
por solvente resultando en una baja viendo. Durante el enjuague, se eliminan
recuperación de grasa. Por el contrario, trazas residuales del material extraíble
los componentes solubles en agua en Extracción por solvente de la muestra y se retienen en el vaso de
las muestras como la urea, los carbohi- extracción. Este paso generalmente es
dratos, las sales y el glicerol se pueden Una vez que las muestras han sido ade- 10-20 minutos más largo que el paso de
extraer con una recuperación de grasa cuadamente preparadas y pretratadas, se ebullición para asegurar una extracción
falsamente alta. encuentran listas para ser colocadas en
el Soxtec para la extracción de la grasa. Tabla 2.1 - Contenido esperado de grasa y
pesos de la muestra
Las muestras se pesan en el cartucho También es necesario obtener los pesos
de extracción y por lo general luego se de los vasos de extracción limpios y contenido de grasa (%) peso de la muestra (g)
secan a 102 ± 2 °C durante 1-2 horas secos para su uso posterior en el cálcu- 0–10 2–3
10–25 1–2
(3-5,7). Como las muestras se pesan lo final. Luego se colocan las muestras y
>25 0,5–1
antes del secado, los resultados son en los vasos de extracción en el extractor. El

270 A&G 111 • Tomo XXVIII • Vol. 2 • 268-276 • (2018)