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Extracción y análisis de aceite - Temas críticos y estudios comparativos

muestra durante el secado y luego se usa de carbohidratos, >15 % de glicerol, áci- tales para extraer compuestos orgáni-
para romper cualquier compactación de do láctico o sales de aminas, o >10 % de cos como los plaguicidas o los PCB de
muestra/arena antes de la extracción. La otros componentes solubles de agua, se las muestras de los suelos, las mezclas
arena se utiliza para mantener la poro- debe lavar la muestra con 5 alícuotas de líquidas, los sedimentos, y los residuos
sidad de la muestra después del secado 20 mL de agua desionizada. La mues- peligrosos (9, 10). En dichas aplicacio-
para una penetración óptima del sol- tra se seca a 102 °C durante 2 horas. La nes se utiliza el Soxtec como un dispo-
vente. La extracción Soxtec con éter de extracción se realiza con éter dietílico o sitivo para la preparación de la muestra.
petróleo luego se realiza con un período hexano utilizando una ebullición de 20 La muestra se pesa directamente en un
de ebullición de 25 minutos y un período minutos y un ciclo de enjuague de 40 cartucho de celulosa o de vidrio poroso
de enjuague de 35 minutos. La Tabla 2.5 minutos. El método Soxtec se comparó y se coloca en el Soxtec en donde se rea-
compara la recuperación y la repetibili- con el método Soxhlet de la AOAC con liza la extracción de compuestos orgá-
dad del Soxhlet clásico con el Soxtec (6) datos de 90 muestras de prueba de la nicos semivolátiles usando una mezcla
mostrando que el Soxtec ofrece más pre- AAFCO. Los análisis de regresión gene- de hexano y acetona (1:1). El proceso
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cisión con los mismos resultados que el raron un coeficiente de correlación R de se detiene durante el paso de evapora-
método Soxhlet clásico. 0,9946, una pendiente de 1,00062 y la ción/recuperación de solvente mien-
intersección en y es de 0,137. Sobre la tras aún queden 15-20 mL de solvente
base de estos datos, los métodos aparen- (conteniendo semivolátiles) en el vaso.
Grasa cruda en forrajes, granos cerea- temente son comparables (3, 4). La mezcla extracto/solvente se concen-
leros y pastos forrajeros. Métodos tra aún más y se realiza el análisis final
2003.05 y 2003.06 de la AOAC. Se pesa usando las técnicas de CG o CG/EM. El
una mezcla molida de 1-5 gramos en un Método de la agencia ambiental EPA método Soxhlet con una extracción de 2
cartucho de extracción. Si la muestra con- 3541, SW 846. Es de notar que el proce- horas reemplaza al Soxhlet, que demora
tiene cantidades de componentes solu- dimiento de extracción Soxtec se utiliza 8-24 horas.
bles en agua, como por ejemplo, >5 % ampliamente en laboratorios ambien-

Tabla 2.7 - Abordajes comunes para ayudar a extraer grasa cruda de muestras complicadas Grasa total. En las muestras horneadas,
extruídas o con algún procesamiento
Muestras altas en grasa que - Colocar el cartucho que contiene la muestra en un vaso de extracción previa- comercial, la grasa se adhiere a otros
se funden durante el secado mente pesado. Cualquier muestra fundida que desborda el cartucho queda componentes en la muestra como por
retenida en el vaso. ejemplo a las proteínas, los carbohidra-
Recuperación de grasa - Se utiliza un protocolo de extracción de dos fases. Después de la primera ebu-
incompleta, semillas altas llición y enjuague de la extracción, las muestras se extraen de los cartuchos, se tos y los minerales. Es necesario realizar
en grasa muelen con un mortero y se devuelven al cartucho para una segunda extracción. una hidrólisis ácida antes del paso de la
Los resultados se suman. extracción por solvente para liberar la
La muestra es impactada - Mezclar volúmenes equivalentes de la muestra y arena lavada con ácido o celita
durante la extracción en el cartucho de extracción. Esto permite un flujo más eficiente del solvente por grasa en la muestra, para que se encuen-
la muestra. tre disponible para la extracción por sol-
Exceso de ebullición del - Utilizar 3-5 perlas de ebullición en los vasos de extracción. vente. Generalmente, se hierve 1-2 gra-
solvente - Reducir la configuración de la temperatura en el extractor. mos de muestra con soluciones fuertes
Muestras húmedas - Mezclar la muestra con arena y realizar secado previo.
- Mezclar la muestra con un peso equivalente de sulfato de sodio para unir el agua. de ácido clorhídrico. Luego se somete la
Mezcla semisólida - Dependiendo de la naturaleza de la muestra, mezclarla con arena y secarla o muestra al enjuague, secado y la poste-
mezclarla con sulfato de sodio. rior extracción. El SoxCapTM de Foss
Muestras no-homogéneas - Optimizar el paso de preparación de la muestra. Tecator (Figura 2.5) para la hidrólisis
- Utilizar una muestra de mayor tamaño para obtener una muestra representativa.
- Replicar el análisis para generar resultados reportables. ácida permite que el paso del ácido clor-
Muestras bajas en grasa - Utilizar muestras de mayor peso. hídrico y el paso de la extracción se pro-
Prácticas generales - Colocar un tapón de algodón desgrasado sobre la muestra para garantizar que la duzcan en el mismo vaso de la muestra,
muestra quede dentro del cartucho. eliminando en consecuencia cualquier
- Usar guantes cuando se manipulan los cartuchos y los vasos para evitar errores.
- Pesar los vasos a temperatura ambiente. Los vasos calientes resultan en errores error de transferencia de muestras.
de pesaje.
- Cuando se utilice éter de petróleo recuperado, será necesario suplementar con
éter fresco para ayudar a mantener el registro deseado para el punto de ebulli-
ción. Aplicaciones industriales. Se observó
- El éter dietílico se puede adquirir con estabilizadores para minimizar la formación que los métodos de extracción Soxtec
de peróxidos. son adecuados para su uso en aplica-
- Dicho éter se deberá utilizar bajo las directivas de la etiqueta.
- Se encuentran disponibles tiras reactivas para verificar la formación de peróxi- ciones industriales. Un resumen de
dos en el éter dietílico. algunas de dichas aplicaciones se pre-
senta en la Tabla 2.6. Foss Tecator tie-

A&G 111 • Tomo XXVIII • Vol. 2 • 268-276 • (2018) 275