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Extracción y análisis de aceite - Temas críticos y estudios comparativos

condensador cumple un papel impor- Tabla 2.3 - Variables utilizadas para determinar la robustez del método
tante en el establecimiento de la tasa de
condensación o reflujo del solvente. Se
cantidad de combinaciones o determinaciones
deberá utilizar agua corriente fría, <20 °C
valor del factor 1 2 3 4 5 6 7 8
a 2 l/min, para que el condensador se A o a A A A A a a a a
sienta frío al tacto. Si la temperatura b o b b b b b b b b b
del agua está demasiado caliente, por lo C o c C c C c C c C c
general produce tasas de reflujo lentas D o d D D d d d d D D
E o e E e E e e E e E
y esto puede resultar en una recupera-
F o f F f f F F f f F
ción baja de grasa. En algunos casos, los G o g G g g G g G G g
condensadores calientes pueden causar Resultados observados S T U V W X y Z
pérdida de solvente durante las etapas de Las variables seleccionadas (factores):
A muestra presecada a 103 °C, 2 h a Muestra presecada a 103 °C, 4 h
ebullición y enjuague. En las zonas en
b Tiempo de ebullición, 20 min b Tiempo de ebullición, 40 min
donde no se puede obtener agua corrien-
C Éter dietílico c Éter de petróleo
te fría o la misma es estacional, o cuando D Tiempo de enjuague, 30 min d Tiempo de enjuague, 60 min
la conservación de agua es un problema, E Peso de la muestra, 1 g e Peso de la muestra, 3 g
la manera más conveniente para regular F Secado del vaso, 103 °C, 2 h f Secado del vaso, 103 °C, 4 h
G índice de goteo de solvente, 2/s g índice de goteo del solvente, 6/s
la temperatura y el flujo es usar baños de
agua circulante refrigerada.

Tabla 2.4 - Resultados de la evaluación de la robustez de método de grasa cruda en forrajes para ganado, cerdos y mezclas provenientes de tres
laboratorios diferentes.
laboratorio 1 laboratorio 2 laboratorio 3
(% de grasa cruda)
tipo de forraje Ganado cerdos mezcla Ganado cerdos mezcla Ganado cerdos mezcla promedio
S 11,61 2,45 10,50 11,82 2,41 11,16 11,99 2,99 10,97
T 11,30 2,10 10,24 11,63 2,35 10,25 11,55 2,49 10,64
U 11,79 2,46 10,60 11,98 2,81 10,84 11,84 2,93 11,05
V 11,02 2,17 9,88 11,76 2,70 10,78 11,57 2,46 10,50
W 10,87 2,60 10,67 11,61 2,52 9,86 11,87 4,13 10,94
X 11,11 2,00 10,00 11,28 2,10 10,28 11,24 2,38 10,43
y 11,62 2,55 10,60 11,49 2,64 10,53 11,94 2,82 10,91
Z 10,73 1,91 9,82 11,19 2,10 10,01 11,74 2,51 10,73
Secado previo
2 h 11,43 2,29 10,30 11,80 2,57 10,76 11,74 2,72 10,79
4 h 11,08 2,26 10,28 11,39 2,34 10,17 11,70 2,96 10,75
Diferencia 0,34 0,03 0,03 0,41 0,23 0,59 0,04 –0,24 0,04 0,16
Tiempo de ebullición
20 min 11,22 2,29 10,35 11,59 2,35 10,39 11,66 3,00 10,75
40 min 11,29 2,27 10,23 11,61 2,56 10,54 11,77 2,68 10,80
Diferencia –0,06 0,02 0,13 –0,02 –0,22 –0,15 –0,11 0,32 –0,05 –0,02
Éter
Dietílico 11,47 2,52 10,59 11,73 2,60 10,60 11,91 3,22 10,97
Petróleo 11,04 2,04 9,99 11,47 2,31 10,33 11,53 2,46 10,58
Diferencia 0,43 0,47 0,61 0,26 0,28 0,27 0,38 0,76 0,39 0,43
Tiempo de enjuague
30 min 11,32 2,25 10,29 11,53 2,38 10,49 11,81 2,70 10,81
60 min 11,20 2,31 10,29 11,66 2,53 10,44 11,63 2,98 10,73
Diferencia 0,12 –0,06 0,00 –0,13 –0,16 0,05 0,17 –0,27 0,08 –0,02
Peso de la muestra
1 g 11,31 2,20 10,23 11,57 2,36 10,57 11,70 2,70 10,80
3 g 11,20 2,35 10,35 11,62 2,55 10,36 11,73 2,98 10,75
Diferencia 0,11 –0,15 –0,12 –0,06 –0,20 0,22 –0,03 –0,27 0,05 –0,05
Secado del vaso
30 min 11,06 2,28 10,22 11,60 2,43 10,45 11,79 3,02 10,79
2 hr 11,46 2,28 10,36 11,60 2,48 10,48 11,64 2,66 10,76
Diferencia –0,40 0,01 –0,14 0,00 –0,04 –0,02 0,15 0,37 0,03 0,00
índice de goteo
2/s 11,34 2,29 10,24 11,59 2,46 10,69 11,69 2,66 10,70
6/s 11,17 2,27 10,33 11,60 2,45 10,24 11,75 3,02 10,84
Diferencia 0,17 0,02 –0,09 –0,01 0,02 0,45 –0,06 –0,35 –0,14 0,00

A&G 111 • Tomo XXVIII • Vol. 2 • 268-276 • (2018) 273