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· Co NTR ol d E C A l I d A d Y mET odolo GÍA A NA l ÍTICA ·

titud del balance analítico se verificó y con relación a los valores indirectos. Se Dicho procedimiento separa los estero-
controló todos los días en los cuales se diseñaron una serie de tratamientos para les, los triacilgliceroles, y las fracciones
realizó el pesaje. El pesaje exacto de limitar la oxidación en primer lugar y menos polares.
las muestras secas requiere procesar luego aumentar gradualmente la posi-
rápida y directamente desde el ambien- bilidad de oxidación. Se observó que la
te desecante, limitando la exposición mayor parte de la masa de aceite/grasa Secado previo de la TFB. En forma pre-
al aire ambiente húmedo. Los vasos de se extrajo al inicio del tiempo de extrac- via a la extracción, todas las muestras se
precipitación de vidrio utilizados en el ción y que el aceite/grasa disuelta en el secaron a 100 °C durante 3 horas tanto
método convencional eran higroscópicos solvente estuvo sujeto a las temperaturas para los métodos convencionales como
y podrían, bajo determinadas circunstan- de ebullición por horas durante el reflu- para la TFB. Es particularmente impor-
cias, exhibir una carga estática signifi- jo del solvente. Como el sistema no era tante extraer la humedad residual de las
cativa. El efecto de la carga estática se anaeróbico, existía la posibilidad de que muestras analizadas con TFB porque la
investigó en un experimento con mues- dichas condiciones pudiesen promover humedad se elimina durante el proceso
tras de una dieta porcina. Las muestras la oxidación. En este experimento, en de extracción, generando valores erró-
se extrajeron con éter de petróleo duran- los dos primeros tratamientos, el aceite neamente aumentados. Se realizó un
te 4 horas, y el aceite residual en los extraído fue retirado del equipo a la hora estudio de los efectos del secado previo
vasos de precipitación de seis réplicas se y media y a las tres horas del proceso sobre la carne molida, la dieta equina de
secó a 100 °C durante 30 minutos. Des- de extracción, continuando el ensayo alta energía, el maíz, la soja y una dieta
pués que las muestras se equilibraron a con solvente fresco para completar una porcina en distintos períodos de tiempo
temperatura ambiente en un desecador, extracción de 5 horas. El resto de los tra- y a distintas temperaturas. Las muestras
se pesaron los vasos de precipitación. tamientos refluyen durante 5 horas sin se pesaron en un filtro bolsa y secaron
Luego se transfirió el aceite con una la extracción de la primera fracción. La a 100, 105 y 110 °C. Las muestras fue-
cantidad reducida de éter de petróleo a última fracción de solvente de 10 ml se ron analizadas a intervalos de 30 a 180
bandejas de aluminio aforadas porque evaporó de distintas maneras. En los tra- minutos, y cada tratamiento se replicó
no retienen carga estática. Después de la tamientos 1, 2 y 3, el solvente fue evapo- tres veces.
evaporación del solvente, las muestras rado sobre un baño de vapor bajo flujo
en las bandejas de aluminio se secaron de nitrógeno dirigido hacia la superficie.
en el horno, se equilibraron en un dese- En el tratamiento 4, el solvente residual Tamaño de la muestra para la TFB.
cador, y luego se pesaron. fue evaporado sobre un baño de vapor En un estudio usando la TFB se inves-
sin nitrógeno. En el tratamiento 5, el sol- tigó el efecto del tamaño de la muestra
vente fue evaporado encima de la placa (1,00; 0,50; y 0,254 g) sobre la precisión
Oxidación. Se realizó un estudio dise- caliente en el soporte del equipo de Lab- del análisis de seis muestras de maíz y
ñado para evaluar la exactitud relativa conco. En el tratamiento 6, el solvente tres muestras de soja. Las muestras,
de las mediciones directas e indirectas fue evaporado directamente sobre la analizadas por triplicado, finalmente se
con muestras duplicadas de carne moli- placa caliente hasta que todo el solvente molieron finamente y exhibieron una
da, salchichas, papas fritas, dieta equi- fue eliminado. Después de la extracción, consistencia uniforme. Debido a la sen-
na de alta energía, dieta porcina, maíz, las muestras de los tratamientos 1 y 2 sibilidad del balance analítico (capaci-
avena y soja. Se llevaron a cabo deter- fueron secados en un desecador y purga- dad para pesar hasta 0,1 mg) y al peso
minaciones directas e indirectas sobre la dos con nitrógeno durante 4 horas. Las aforado relativamente reducido de los
misma muestra usando el método con- muestras del resto de los tratamientos filtros bolsa (0,5 g), se esperaba que los
vencional. El aceite se evaporó usando fueron secadas en estufa a 100 °C duran- errores de pesaje fueran minimizados y
el soporte del equipo de Labconco, que te 30 minutos. Cuando las muestras se que la varianza asociada con este estudio
sostiene el vaso de precipitación encima extrajeron de la estufa, se equilibraron a estuviese relacionada con el manejo y la
de la placa caliente. temperatura ambiente en un desecador homogeneidad de la muestra.
purgado con nitrógeno. El vacío en el
Debido a la falta de correspondencia de desecador se llevó a presión atmosférica
las mediciones directas e indirectas con con nitrógeno. Temperatura de extracción para la
determinadas muestras, se realizaron TFB. Debido a que las temperaturas del
estudios para evaluar el papel de la oxi- El aceite recuperado de los tratamientos solvente mejoran la cinética de extrac-
dación en los valores elevados de mues- 1, 5 y 6 fue analizado con cromatogra- ción, se estudiaron los efectos de las
tras conteniendo lípidos insaturados. Se fía en capa fina (CCF). Las muestras se extracciones a tres temperaturas, 85;
llevó a cabo un experimento con una cromatografiaron en placas de gel de 90 y 95 °C. Las muestras se obtuvieron
muestra de maíz que en estudios previos sílice con cloruro de metileno y visua- en intervalos de 15 minutos durante un
había exhibido valores directos elevados lizadas con azul de bromotinol (14). período de 60 minutos. Los análisis con

586 A&G 113 • Tomo XXVIII • Vol. 4 • 582-597 • (2018)