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· Co NTR ol d E C A l I d A d Y mET odolo GÍA A NA l ÍTICA ·

cos oficiales establecidos por AOCS, por solvente de alta temperatura”. Este (comparación con métodos estándar), y
AOAC y la Organización Internacional método se realiza con el analizador de la robustez de la TFB en estudios en el
de Normalización (ISO) (3), la Aso- grasas ANKOM XT20 (XT20) y también laboratorio y en estudios colaborativos
ciación Alemana para la Ciencia de las con el extractor ANKOM XT10 (XT10) entre laboratorios.
Grasas (DGF) (4), y la Federación de (9). El procesamiento por lotes se rea-
Asociaciones de Aceites, Semillas y liza encapsulando cada muestra en un
Grasas (FOSFA) (5). Estos métodos uti- filtro mediano especial, conservando su · Materiales y Métodos
lizan el extractor Soxhlet, desarrollado identidad cuantitativa mientras se reali-
por Franz Von Soxhlet (6) en 1939, el za la extracción de alta temperatura en Método convencional. El método Gold-
extractor de tipo Butt (2), o el extrac- muestras múltiples en una cámara de fisch, realizado con un extractor de gra-
tor Goldfisch (7). Todos estos métodos extracción común. El medio filtrante sa Goldfisch de Labconco, se utilizó en
hierven el solvente y utilizan solvente es en forma de una bolsa y se termose- una cantidad de estudios como método
condensado para extraer la muestra. El lla luego de introducir la muestra. Este convencional para su comparación con
extractor Soxhlet permite que se llene método de análisis se conoce como tec- el método TFB (7). Las funciones del
la cámara de la muestra y que la misma nología de filtro bolsa (TFB) y cuenta equipo son esencialmente las mismas
se vacíe por sifón en el matraz de ebu- con capacidad para un alto rendimien- del extractor de tipo Butt, que refluye el
llición; los otros simplemente permiten to de muestras (más de 200 muestras/ solvente continuamente sobre la mues-
que el solvente condensado pase por la día). Este capítulo discutirá los antece- tra durante la extracción. El método
muestra a medida que refluye el sol- dentes del proceso de extracción y la puede utilizar ambas vías, es decir, el
vente. Por consiguiente, la muestra se evaluación de la precisión (reproduci- análisis directo y el análisis indirecto de
extrae con solvente a una temperatura bilidad entre distintos laboratorios en la grasa/aceite (Figura 4.1). Las extrac-
por debajo del punto de ebullición del un estudio colaborativo), la exactitud ciones se realizaron durante un perío-
líquido, y requiere tiempos de extrac-
ción que oscilan entre 4 y 16 horas. Figura 4.1 - Representación gráfica del análisis de la grasa/aceite de la extracción por solvente.

La tasa de extracción aumenta rápida-
mente con la inmersión de la muestra
en el solvente en ebullición (8), por lo Muestra Peso (S W )
tanto se produce una extracción de gra-
sa/aceite a mayor temperatura y redu-
ciendo el tiempo de extracción. Se han Secado
h 2 O
logrado mejoras adicionales en la cinéti-
ca de la extracción, realizándola en una
cámara sellada a presiones elevadas que
Muestra
permiten que la extracción se realice a secada Peso (S DW )
temperaturas muy por encima del pun-
to de ebullición del solvente [ANKOM
(9), Dionex (10) y extracción por flui- Extracción
con éter
do supercrítico (11)]. Esto resulta en
de petróleo
una reducción adicional del tiempo de
extracción. Éter de Evap.
petróleo
Secado
Se está analizando un método recien- Secado h 2 O
temente desarrollado que utiliza tem- h 2 O
peraturas de solvente elevadas en un
proceso automatizado por lotes como
Método Oficial de AOCS. Dicha técni- Muestra
ca responde a la necesidad de un proce- Aceite extraída
so rápido, eficiente y de alto volumen
para el análisis de grasas/aceites que Peso (Extracto) Peso (Residuo)
análisis directo análisis indirecto
sea equivalente al método principal
que utiliza éter de petróleo. El método % Aceite = 100 (Ex) % Aceite = 100 (S SW - Res)
se denomina “Determinación rápida del (S W ) (S W )
aceite/grasa cruda utilizando extracción

584 A&G 113 • Tomo XXVIII • Vol. 4 • 582-597 • (2018)