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Extracción y análisis de aceite - Temas críticos y estudios comparativos

la compatibilidad con los pasos de pro- solventes. Si resulta necesario un paso un solvente para extracción utilizando
cesamiento post-extracción. En los casos de limpieza post-extracción después de las consideraciones detalladas preceden-
en los cuales se desea realizar ajustes la extracción Soxhlet, posiblemente sea temente, aunque normalmente se utiliza
menores de la polaridad, también se necesario hacer ese mismo paso después el mismo solvente o mezcla de solventes
deberían considerar las mezclas de sol- de una extracción EAS. cuando se utiliza un método tradicional
ventes. También es posible una extrac- de extracción líquida. Se debe extraer
ción secuencial automática de la misma la muestra comenzando con las siguien-
muestra con múltiples solventes. Este Presión de la extracción. Aunque resul- tes condiciones estándar: presión, 1500
abordaje se puede utilizar para el frac- ta esencial para el proceso, la presión psi (10,3 MPa); temperatura, 100 °C;
cionamiento de los analitos de la misma por lo general no se considera como un tiempo de calentamiento, 5 min; tiem-
matriz de muestra en base a la polaridad. parámetro crítico. Las presiones nor- po estático, 5 min; volumen del lavado,
Dicho abordaje es muy valioso para ais- males de operación de 1500-2000 psi 60 % del volumen de la celda; tiempo
lar y separar los bioactivos de distintas (10,3–13,8 MPa) están muy por encima de purgado, 60 s; ciclos estáticos, 1. Se
fuentes naturales. de los umbrales de presión requeridos debe extraer la misma muestra múlti-
para mantener los solventes en sus esta- ples veces para evaluar la eficiencia del
dos líquidos a las temperaturas operati- método. Si existe un analito significa-
Temperatura de extracción. La extrac- vas de la EAS. El objetivo principal del tivo en el segundo o tercer extracto, se
ción EAS se puede realizar desde una uso de presiones en los rangos indicados deben ajustar los parámetros siguientes
temperatura ambiente y hasta 200 °C. es proporcionar el llenado y lavado rápi- (de a uno por vez), y se debe repetir el
La mayor temperatura aumentará la do de las celdas de extracción. proceso de validación: (i) incrementar
eficiencia del proceso de extracción, y la temperatura (utilizar pasos de 20 °C),
éste se debe optimizar cerca del pun- Las extracciones típicas oscilan entre 12 (ii) agregar un segundo o tercer ciclo
to en el cual se produce la degradación y 20 minutos, aunque dicho tiempo se estático, (iii) incrementar el tiempo está-
del analito o una co-extracción excesi- puede extender en el caso de muestras tico (utilizar incrementos de 5 min). Si
va de otros componentes de la matriz. complicadas. Además, los ciclos está- estos pasos no resultan en una extracción
Numerosas aplicaciones se realizan en ticos múltiples se pueden utilizar para completa, será necesario re-examinar los
el rango de 75-150 °C, siendo 100 °C incorporar periódicamente alícuotas de pasos de preparación de la muestra y/o
el punto de inicio recomendado para el solvente fresco durante el proceso de la selección del solvente para extracción.
desarrollo de métodos nuevos. En este extracción.
rango de temperatura, se observan incre-
mentos significativos en la eficiencia · Aplicaciones
de extracción sin la descomposición de Desarrollo y optimización del método
los compuestos objetivo. Si se realiza La tecnología de extracción EAS se ha
una extracción de un compuesto con un Cuando se desarrolla un método nuevo, usado ampliamente en varias industrias.
punto de degradación térmica conocido, el siguiente abordaje ha probado ser útil. Algunas de las aplicaciones para las tec-
entonces se deberá desarrollar el método Una muestra representativa se debe pre- nologías de extracción EAS se resumen
para operar por debajo de dicho punto. parar como se describió precedentemen- brevemente a continuación.
Las extracciones realizadas a temperatu- te. Se debe seleccionar un tamaño de
ras bajas (40–70 °C) o ambientes pueden celda de extracción que se acerque estre-
ser suficientes para los analitos que están chamente al tamaño de muestra deseado. Extracción de grasa cruda (aceite cru-
vinculados débilmente o superficial- Las celdas de extracción no deben lle- do) a partir de soja
mente a la matriz. Los extractos gene- narse completamente; sin embargo, una
rados utilizando la EAS serán similares celda llena utilizará menos solvente en Se colocaron granos de soja molidos
en composición a los producidos por el proceso de extracción que una celda en la celda de extracción y se extrajo
otras técnicas que utilizan los mismos parcialmente llena. Se debe seleccionar el aceite crudo con EAS. La Tabla 3.1
enumera detalles de los parámetros de
Tabla 3.1 - Condiciones de operación para la extracción acelerada de solvente extracción y el solvente utilizado. El
contenido de aceite crudo total se deter-
Precalentamiento 0 min Presión 1000 psi minó recolectando los extractos en via-
Calentamiento 6 min Temperatura 105 °C les previamente pesados seguido por la
Etapa estática (retención) 5 min Compartimiento de solvente A evaporación del solvente bajo un flujo
Carga de solvente 50% volumen Éter de petróleo 100%
Purga 90 s Tiempo de ejecución promedio / muestra 30 min de nitrógeno. El porcentaje del conteni-
Ciclos 3 do de aceite crudo fue determinado gra-
vimétricamente.

A&G 112 • Tomo XXVIII • Vol. 3 • 450-457 • (2018) 453