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Extracción y análisis de aceite - Temas críticos y estudios comparativos

el uso reducido de solvente hacen que esta técnica se encuen- available for automation. As existing solvent-based
tre disponible para la automatización. Como los métodos extraction methods can easily be converted into ASE
existentes de extracción basados en solvente se pueden con- technology, the development of the methods is significantly
vertir fácilmente en una tecnología de EAS, el desarrollo de simplified. The current preparation for the sample and the
los métodos se simplifica significativamente. La preparación post-extraction processing steps remain in effect because
actual para la muestra y los pasos de procesamiento posterio- the extracts generated with the ASE will almost have the
res a la extracción permanecen vigentes porque los extractos same composition as those generated with the current
generados con la EAS casi tendrán la misma composición de technique for solvent-based extraction.
los generados con la técnica actual para la extracción basada
en solvente.

Palabras claves / Key words

Sistemas Soxhlet; antioxidantes; extracción por solvente; Soxhlet systems; antioxidants; solvent extraction;
método; aplicaciones. method; applications.

· Introducción de ebullición del solvente no es posible la mayoría de los protocolos de prepara-
debido a la evaporación del solvente. ción de las muestras. Los sistemas EAS
La extracción acelerada con solven- automáticos pueden extraer hasta 24
te (EAS), también conocida como La extracción acelerada con solvente celdas de muestra y contienen las consi-
extracción de fluidos a presión (EFP) se realiza usando los mismos solventes deraciones de seguridad necesarias para
y extracción de líquidos a presión utilizados en los enfoques tradiciona- una operación sin atención.
(ELP), es una técnica de extracción les, pero a temperaturas más elevadas
con solvente líquido que utiliza sol- que las posibles en dichas técnicas. Este
ventes acuosos y orgánicos a tempera- incremento en la temperatura mejora Instrumentación
turas y presiones elevadas. Aunque el la cinética del proceso, resultando en
foco inicial de las aplicaciones de esta extracciones más eficientes (más rápi- La Figura 3.1 muestra un diagrama
técnica fue el área ambiental, la ver- das y con menor uso de solvente) cuan- esquemático de un sistema EAS. El
satilidad y la facilidad de uso de este do se comparan con los enfoques tradi- procedimiento de extracción consiste
enfoque han probado ser útiles para los cionales. Los solventes se utilizan bajo de una combinación del flujo dinámico
laboratorios que realizan extracciones presión de manera que se mantienen en y estático del solvente a través de una
en las industrias de los alimentos y los estado líquido a temperaturas elevadas. celda de extracción calefaccionada que
polímeros, como también en las áreas Por ejemplo, solventes como el agua, el contiene la muestra. Las celdas deben
de productos farmacéuticos y para el metanol, la acetona o el hexano se usan tener la capacidad para soportar con
consumidor. de forma rutinaria en la EAS a tempera- seguridad los requisitos de presión del
turas que oscilan entre 75 y 150 °C. Los sistema, y generalmente están construi-
Las técnicas tradicionales basadas en solventes se mantienen líquidos bajo das en acero inoxidable, con fritas en
reflujo como la extracción Soxhlet presión, normalmente a 1500 psi (10,4 las tapas de los extremos para permitir
pueden requerir entre 4 y 48 horas de MPa). Por lo tanto, la EAS se realiza el paso del solvente mientras la mues-
operación y son comunes las extrac- utilizando líquidos muy calientes para tra sólida permanece en el interior. Las
ciones de 24 horas. Otras técnicas de acelerar el proceso de extracción. dimensiones de las celdas oscilan entre
extracción basadas en solventes líqui- 1 y 100 ml. El tamaño del poro de la fri-
dos como el agitador de muñeca, la El diseño de flujo continuo de la técni- ta no debe permitir el paso de partículas
ebullición en placa caliente y la sonica- ca resulta en extractos que no requieren de la matriz (5–10 μm es el tamaño típi-
ción requieren cantidades copiosas de el exhaustivo trabajo de filtración como co). La celda de muestra se interconecta
solvente y a menudo involucran pasos medio de separación de la matriz de la con la vía del flujo de solvente, en don-
exhaustivos de trabajo como la filtra- muestra de los analitos extraídos. En de se llena con solvente. Es importante
ción o la concentración antes del análi- contraste adicional con los enfoques garantizar que todo el volumen vacío
sis del extracto. Algo que todas las téc- de extracción tradicionales, todos los se haya llenado con solvente para tener
nicas tienen en común es la operación a pasos básicos están disponibles para la un buen contacto entre la matriz de la
temperatura ambiente. Un incremento automatización, liberando al analista muestra y el solvente, y para evitar la
en la temperatura por arriba del punto del trabajo de naturaleza exhaustiva de posible oxidación del analito, que puede

A&G 112 • Tomo XXVIII • Vol. 3 • 450-457 • (2018) 451