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· Co NTR ol de C A l I d A d Y m e T odolo GÍA A NA l ÍTICA ·

producirse en presencia de aire a tempe- nes eficientes y reproducibles. La mues- esto se hace equiparando la polaridad del
raturas elevadas. La celda de la muestra tra ideal para la extracción es un sólido solvente y el analito objetivo. La extrac-
luego se calienta con contacto directo seco y finamente dividido a través del ción EAS se puede realizar con la amplia
con una fuente de calor (el calentamien- cual el solvente para extracción puede gama de solventes acuosos y orgánicos,
to de la celda antes de la incorporación fluir fácilmente y penetrar minuciosa- con excepción de los ácidos minerales
del solvente puede resultar en la pérdida mente en las partículas de la matriz. Lo fuertes (clorhídrico, nítrico, sulfúrico),
de compuestos volátiles). Para mantener que se pueda realizar, dentro de lo razo- que atacarán la vía de flujo de acero
los solventes para extracción en su esta- nable, para que las muestras cumplan inoxidable del sistema. En esos casos
do líquido, es necesario aplicar una pre- esa definición será beneficioso para el en donde resulta necesario un pH ácido
sión. La presión del sistema debe estar proceso de extracción. Por lo general, se pueden utilizar cantidades reducidas
por encima del umbral requerido para las muestras para la extracción EAS se (1-5 %) de ácido acético, fosfórico u
mantener el estado líquido del solvente a deben preparar de la misma manera que otros ácidos débiles. La selección del
la temperatura configurada y debe poder para las técnicas de extracción tradicio- solvente también se debe considerar a la
mover el solvente a través de la celda nales. Las muestras con tamaños de par- luz de la técnica de análisis post-extrac-
de la muestra en un período de tiempo tícula grandes (>1 mm) se deben moler ción que será utilizada. Los solventes
razonable. Esto generalmente se logra para incrementar la superficie de inte- como el metanol y el acetonitrilo son
con una bomba de tipo HPLC, que pue- racción entre el solvente y la matriz. Las adecuados para la inyección directa en
de mantener una presión de fluido cons- muestras húmedas o pegajosas se deben la HPLC, en donde los solventes como
tante de 1000-3000 psi (6,9–20,7 MPa). mezclar con agentes secantes como sul- el hexano, el cloruro de metileno, o la
Una vez alcanzado el equilibrio térmico, fato de sodio o tierra diatomácea pelle- acetona son más adecuados para una
la celda de la muestra se mantiene a la tizada, o con agentes dispersantes como evaporación completa o una concen-
temperatura configurada durante un arena de Ottawa en forma previa a la tración y análisis con cromatografía de
período adicional de 5-10 minutos. Se extracción. Los tamaños de muestra típi- gases. Si los compuestos objetivo se
piensa que la difusión del analito de la camente utilizados en la EAS son 1-50 g oxidan fácilmente, será necesario desga-
matriz en el solvente se produce duran- de material sólido o semisólido. sificar los solventes antes de ser utiliza-
te la fase estática. Después de este paso dos. Se ha observado que los solventes
de retención estática, se abre la válvula que solo funcionan marginalmente bien
de salida y se permite que un volumen Los parámetros de extracción de a temperatura ambiente con frecuencia
medido de solvente fresco, generalmente muestras funcionan bastante bien a temperatu-
40-60 % del volumen de la celda, fluya ras elevadas. Esto aumenta el rango de
por encima de la muestra descargan- Extracción por Solvente. Como pará- opciones para los solventes disponibles
do el volumen previo en el recolector metros de extracción, la elección del sol- para el analista que considera utilizar la
o matraz colector. Por último, se utiliza vente y la temperatura tienen el mayor EAS porque el uso de más de un solven-
gas nitrógeno comprimido para forzar el efecto sobre la eficiencia de extracción te puede resultar en una buena recupe-
ingreso de la totalidad del solvente de las cuando se usa la EAS. Se debe seleccio- ración del analito objetivo. Por lo tanto,
líneas y la celda en el matraz colector. nar un solvente de extracción que pueda la selección del solvente adecuado se
Es importante que todo el solvente líqui- solubilizar el (los) analito (s) objetivo puede realizar en base a la selectividad
do utilizado en el proceso de extracción pero mantener intacta la mayor parte de de la extracción, el costo del solvente, la
se colecte para su análisis. Los envases la matriz de la muestra. Normalmente, seguridad y los factores de exposición y
recolectores comúnmente utilizados son
viales estándar de 40 o 60 ml, o botellas Figura 3.1 - Diagrama esquemático de un sistema EAS
de 250 ml, sellados con septas recu-
biertas con teflón. Esto permite reco-
lectar los extractos y mantenerlos en un
ambiente inerte y sellado (bajo manto
de nitrógeno) para evitar la pérdida de
muestras mientras se aguarda el resulta-
do de la cuantificación.

La preparación de la muestra

Una preparación adecuada de la muestra
resulta esencial para obtener extraccio-

452 A&G 112 • Tomo XXVIII • Vol. 3 • 450-457 • (2018)