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Un método rápido de identificación para los esteroles en aceites y alimentos ricos en esteroles

afirmaciones de salud de la FDA [1]. espectrómetro de masas (DART-MS · Cómo funciona el método
Aunque el método AOCS es muy preci- sus siglas en inglés) [3,4]. El método TM-DART-MS
so, requiere la preparación de la muestra DART-MS permite analizar las mues-
con reactivos antes de poder separar y tras en un ambiente al aire libre en solo El sistema DART fue desarrollado en
detectar los fitoesteroles usando croma- pocos segundos, con mínima o ningu- 2005 y ahora lo comercializan JEOL e
tografía de gas y detección por ioniza- na preparación de la muestra. Nuestro IonSense (Figura 1). Es una fuente de
ción de llama. grupo de investigación recientemente iones a presión atmosférica que ins-
desarrolló un método nuevo, que noso- tantáneamente ioniza gases, líquidos y
Varios protocolos directos de espectro- tros describimos en Food Chemistry sólidos en aire libre bajo condiciones
metría de masas (MS) reducen el tiempo [5], basado en un modo de transmisión ambientales. La ionización DART com-
del análisis eliminando el paso croma- DART (TM-DART-MS) para caracteri- bina las técnicas de desorción térmica y
tográfico. La introducción de técnicas zar los esteroles y los compuestos aso- la ionización de Penning. Básicamente,
ambientales de desorción/ionización ciados en los aceites vegetales, los acei- el gas (N , Ne o He) ingresa en la fuen-
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[2] permitió una simplificación adi- tes vegetales mezcla comerciales y las te de iones y aplicando un potencial
cional mediante el método de análisis margarinas, mantecas y aceites de ori- eléctrico (+1 a +5 kV), se genera una
directo en tiempo real acoplado a un gen animal enriquecidos con esteroles. descarga luminosa que contiene espe-
cies químicas en estado excitado (espe-
cies metaestables). Luego, se calienta
el flujo de gas desde la temperatura
• La inclusión de afirmaciones relacionadas con la salud en el etiquetado nutri- ambiente y hasta 450 °C, dependiendo
cional de los envases de los alimentos ha incrementado la necesidad de desa- de la superficie o el compuesto químico
rrollar métodos para medir los esteroles en los aceites y otros alimentos ricos que está siendo analizado. Las especies
en esteroles. en estado excitado pueden interactuar
• Recientemente se desarrolló un método nuevo que usa el análisis directo en directamente con la muestra para des-
tiempo real acoplado a un espectrómetro de masas (dART-mS) para permitir la orber y analizar el analito. Los iones
determinación rápida de los principales fitoesteroles en los aceites intactos y en formados son enviados a la entrada del
espectrómetro de masas por el flujo de
alimentos ricos en esteroles. gas y por un vacío leve en la entrada del
• El método elimina la necesidad de realizar varios pasos de preparación de mues- espectrómetro. El DART produce un
tras y logra resultados en un único análisis que demora menos de 1 minuto. espectro de masas relativamente simple,
dominado por moléculas protonadas
[M+H] en modo ión positivo y molé-
+
Figura 1 - Sistema descrito de TM-DART-MS (Laboratorio del Prof. Facundo Fernandes, Facultad de culas desprotonadas [M-H] en modo
-
Química y Bioquímica, Instituto de Tecnología de Georgia, Atlanta, EE.UU.). Se depositan 2 μL de la
muestra, previamente diluida en acetona (1:1 v/v) directamente sobre una tarjeta de muestra de punto ión negativo.
abierto (IonSense, Saugus, MA, EE.UU.) que se coloca en el soporte de un equipo comercial DART-SVP
100 (IonSense, Saugus, MA, EE.UU.) acoplado a un espectrómetro de masas QTOF híbrido (micrO-TOF-QI,
Bruker, Bremen, Alemania).
· Los fitoesteroles en los aceites
Espectrómetro de masas
vegetales
Un perfil típico del método TM-DART-
MS para el aceite vegetal se caracteriza
por cuatro áreas distintas que corres-
ponden a: ácidos grasos libres (FFA) +
monoacilgliceroles (MAG); esteroles +
Muestra
escualeno + alcoholes triterpénicos; dia-
Modo de
transmisión cilgliceroles (DAG) y triacilgliceroles
(TAG) (Figura 2).
Fuente de
ionización
Como los TAG son los principales com-
ponentes en las grasas y los aceites, la
MS se caracteriza por iones de TAG,
como también por iones fragmentados,

1 Se refiere a técnicas aplicadas a atmósfera abierta directamente sobre muestras en su medio o matrices naturales.

A&G 109 • Tomo XXVII • Vol. 4 • 638-641 • (2017) 639