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Extracción limitada de soja con hexano

granos frescos de soja Amsoy-71 (1982, los lípidos neutros se eluyeron con 10 % fue monitoreada con un detector UV a
lote 1) y Century (1983, lote 2). Las pul- más de solvente. Por su parte, los lípidos 206 nm (Schoeffel Instruments, Kratos,
pas fueron selladas y almacenadas en más polares luego se eluyeron con 20 ml Inc., Westwood, Nueva Jersey) utilizan-
bolsas plásticas a temperatura de -17 ºC. de dietileter y a continuación con 10 ml do aire como referencia. Las áreas pico
de metanol. se integraron por computación. Mientras
Extracción de la soja. Se acondiciona- que los principales componentes (PA,
ron cantidades de 250 g de pulpas de soja La fracción de metanol se evaporó has- PE, PC) fueron identificados comparan-
vaporizándolas durante 2 minutos sobre ta secado total, se volvió a disolver en do sus factores de retención en la TLC y
una malla metálica. Cada muestra (la tem- cloroformo y se decantó para eliminar en la cromatografía de columna con los
peratura de las pulpas osciló entre los 82 las partículas de ácido silícico. También de los estándares auténticos.
y 86 ºC, mientras que la humedad varió se filtraron soluciones de 5 % de dichas
entre 16 y 23 %) luego fue laminada utili- fracciones utilizando filtros Millipore
zando un molino de rodillos de 12 x 6 pul- de 0,45 mm (Millipore Corp., Bedford, · Resultados y discusión
gadas con un ajuste de abertura de 0,003 Massachusetts) para obtener una mayor
pulgadas (Wolf Mfg. Co., Chambersburg, clarificación. Las fracciones de las La soja fue extraída con volúmenes
Pennsylvania). Cada muestra laminada se columnas se analizaron con cromato- limitados de n-hexano para determinar
transfirió a un extractor Soxhlet (Nº 3885, grafía de capa fina (TLC) utilizando hasta que punto puede resultar conve-
Corning Glass Works, Corning, Nueva una mezcla de cloroformo/metanol/agua niente retener los lípidos polares en la
York) y fue extraída con n-hexano a 25 ºC. (65/25/4) y se visualizaron por carboni- harina. La distribución de los compo-
La harina se extrajo parcialmente vertien- zación con una mezcla de ácido sulfúri- nentes lipídicos extraídos de las pulpas
do solvente sobre la columna que conte- co/agua (50/50). Se observó que las frac- de soja se muestran en la Tabla 1.
nía las láminas en proceso de extracción ciones de las columnas eluidas con éter
y sifonado de la miscella del fondo. Los de petróleo/dietileter (95/5) y con dietile- Como era de esperar, las mayores can-
distintos volúmenes de hexano utiliza- ter, respectivamente, no contenían com- tidades de aceite fueron extraídas cuan-
dos por peso de láminas fueron 3,5; 7 y ponentes polares que son característicos do se utilizaran mayores volúmenes de
14, representando 875, 1.750 y 3.500 ml, en las fracciones eluidas con metanol. El n-hexano.
respectivamente. Se obtuvo una extrac- fósforo se determinó por colorimetría en
ción más completa de cada harina relle- fracciones cromatográficas polares. Con 3,5 volúmenes de hexano por peso
nando el reservorio de solvente a través de láminas, los lípidos recuperados
de la cámara de láminas y se continuó la Cromatografía líquida de alta presión de ambos lotes de láminas representa-
extracción por reflujo completando dos (HPLC). Utilizando una modificación ron entre el 17 y 19 % del total de las
ciclos, utilizando 34 volúmenes de hexa- del método de Geurts van Kessel et al., láminas, respectivamente. Se planteó
no por peso de láminas, representando se colocaron fracciones eluidas con una diferencia en la eficiencia de dre-
8.536 ml. Cada extracto fue concentrado metanol en columnas de ácido silícico y naje porque se logró un rendimiento de
y se eliminó el solvente utilizando un eva- se realizaron separaciones de los princi- aceite de 19 % en el lote 1 de láminas
porador rotativo (50 ºC, 10-20 Torr). pales tipos de fosfolípidos mediante una utilizando 7 volúmenes de hexano. Por
elución por gradiente escalonada en lugar otra parte, se observó una mayor unifor-
Desgomado de los aceites crudos. Se de continua. Nuestro solvente de equili- midad en los rendimientos en las extrac-
desgomaron lotes de aceite de 15 o 30 g brio y primer eluyente I fue una muestra ciones con 14 (21 %) y 34 (23 %) volú-
agregando 2 % de agua, y agitando mecá- ternaria de n-hexano/2-propanol/agua menes. También se observaron distintas
nicamente durante 15 minutos a 60 ºC, (6:8:0,3). El segundo eluyente II y el elu- eficiencias de extracción con relación al
luego se dejaron en reposo durante 1 yente final III contenían el mismo ratio volumen en los contenidos de grasa resi-
hora, y a continuación se centrifuga- de hexano/2-propanol (6:8), y el agua se dual (5-6 a 1-2 %) según lo determinado
ron a temperatura ambiente (2.000 X g incrementó a 0,75 y 1,4 partes, respecti- por la extracción en el extractor Soxhlet
durante 20 minutos). Los aceites claros vamente. Las muestras de 0,3 a 0,7 mg con éter de petróleo durante 3 horas.
resultantes fueron analizados por colori- en un volumen de 10-20 ml de clorofor-
metría para la determinación de fósforo. mo se inyectaron en una columna equi- Utilizando mayores volúmenes de sol-
librada (Partisil- 10 M9/50, Whatman, vente, el total de fósforo en el aceite cru-
Fraccionamiento del aceite crudo. Se Inc., Clifton, Nueva Jersey) en un equi- do se incrementó de 0,03 a 0,08 %. Lue-
colocaron porciones de un gramo de po HPLC (Waters Associates. Milford. go del desgomado, el contenido de fós-
aceites crudos (solución de 10 % en éter Massachusetts), y el flujo de solvente se foro solo varió desde 0,0007 a 0,0013 %.
de petróleo/dietileter, 95/5) en colum- configuró a 3,0 ml/min. La elución esca- Por lo tanto, la cantidad de fosfátidos
nas de ácido silícico (Sep Pak, Waters lonada con los solventes I, II y III duran- recuperados en las gomas hidratadas era
Associates, Milford, Massachusetts) y te 10, 50 y 60 minutos, respectivamente, casi proporcional al contenido de fósfo-

A&G 102 • Tomo XXVI • Vol. 1 • 90-92 • (2016) 91