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Presencia de hidrocarburos aromáticos policíclicos, bifenilos policlorados, polibromodifenil éteres
y pesticidas en los aceites vegetales prensados en frío
En laboratorio se prepararon muestras de Reactivos una solución acuosa de nitrato de plata
aceite adicionadas de contaminantes que y secando la mezcla obtenida a 130 ºC
se utilizaron para la evaluación del des- En el estudio solo se utilizaron sol- en la oscuridad. Previo al uso, el gel de
empeño del método analítico y fueron ventes de grado Pestiscan. Lab Scan sílice impregnado con nitrato de plata se
elaboradas con la adición de cantidades (Dublín, Irlanda) suministró el acetoni- almacenó en la oscuridad. El gel de sílice
conocidas de estándares analíticos a las trilo, el dimetilsulfóxido, el hexano, el impregnado con ácido sulfúrico se pre-
muestras de aceite vegetal sin cantidades ciclohexano, el diclorometano, el meta- paró mezclando ácido sulfúrico concen-
detectables de los compuestos estudia- nol y el acetato de etilo. El nitrato de pla- trado al 96 % con gel de sílice, mientras
dos. Las muestras adicionadas con PCB, ta anhidro de grado analítico, el sulfato que el gel de sílice básico (impregnado
PDBE y pesticidas se prepararon de la de sodio y el ácido sulfúrico (96 %) fue- con KOH) se preparó mezclando una
misma manera, y según lo informado ron suministrados por POCh (Gliwice, solución de KOH en metanol con el gel
en nuestro trabajo previo [12, 14]. Las Polonia). El gel de sílice (0,063-0,200 de sílice y secando la mezcla obtenida
muestras adicionadas con PAH fueron mm) y el Florisil 60 fueron suministra- durante 30 minutos a 130 ºC. Previo al
preparadas con la adición de una can- dos por Merck (Darmstadt, Alemania). uso, el sulfato de sodio se calentó a 450
tidad conocida de estándar disuelto en Previo al uso, el Florisil se calentó a ºC durante 4 horas y se almacenó en un
ciclohexano. Las concentraciones de las 500 ºC durante 4 horas. El gel de sílice desecador sobre un absorbente de hume-
adiciones de los compuestos estudiados impregnado (10 %) con nitrato de planta dad basado en sílice. Las membranas
se detallan en las Tablas 1, 2, 3. se preparó mezclando gel de sílice con semipermeables preparadas en el labo-
Tabla 2 - Recuperación (R), desviación estándar relativa de la recuperación (DER) y límite de cuantificación (LOQ) de los PAH individuales en las muestras de aceite
vegetal adicionadas (n = 3)
paH (abrev.) r dEr loQ λ ex λ em paH (abrev.) r dEr loQ λ ex λ em
(%) (%) (pg/μl) (nm) (nm) (%) (%) (pg/μl) (nm) (nm)
Naf 64,0 12 1 270 340 Chry 93,5 7 0,1 254 390
Acy&Ace 71,3 8 0,5 270 340 B[b]F 92,5 13 0,1 260 420
Fluo 84,2 6 0,5 270 340 B[k]F 87,8 11 0,1 260 420
Phe 95,7 8 0,1 274 375 B[a]P 94,2 8 0,1 260 420
Ant 92,2 10 0,1 260 420 DB[ah]A 98,9 6 0,3 260 420
Flua 78,6 9 0,1 260 420 B[ghi]P 92,8 11 0,1 260 420
Pyr 94,0 6 0,1 254 390 IndP 92,5 9 0,3 293 498
B[a]A 100,8 6 0,1 254 390
Concentraciones de los compuestos analizados en las muestras adicionadas fueron 25 pg g -1
Tabla 3 - Recuperación (R), desviación estándar relativa de la recuperación (DER), límite de cuantificación (LOQ) y parámetros de ionización de los congéneres
de PBDE estudiados.
congénere ion precursor ion del producto Energía de excitación r (n = 9) dEr (n = 9) loQ (s/n = 10)
-1
[m/z] [m/z] [v] [%] [%] [pg g ]
17 246 ± 4 139 + 167 3,3 111,11 5,68 0,9
28 104,53 11,93 1,0
71 326 ± 4 217 + 219 + 245 + 247 3,8 84,56 13,33 0,6
47 93,54 13,26 0,8
66 78,72 12,87 0,6
100 404 ± 4 295 + 297 + 325 + 327 4,1 85,28 10,06 1,1
99 106,23 13,73 0,8
85 112,20 15,06 0,6
154 484 ± 4 375 + 377 + 403 + 405 4,3 70,61 13,55 2,1
153 79,20 12,08 1,2
138 75,11 5,57 2,3
183 565 ± 4 455 + 457 5,5 81,13 11,41 2,2
190 74,13 6,26 3,1
209 a 799 ± 8 638 + 640 + 642 + 718 + 720 + 722 6,9 63,52 12,15 120,0
A 2,5 ml min caudal del gas portador
a -1
-1
R y DER expresadas como valor promedio de tres replicaciones a tres niveles de concentración (3; 60 y 240 pg g congénere , n = 3 x 3 = 9)
-1
A&G 105 • Tomo XXVI • Vol. 4 • 590-601 • (2016) 593
y pesticidas en los aceites vegetales prensados en frío
En laboratorio se prepararon muestras de Reactivos una solución acuosa de nitrato de plata
aceite adicionadas de contaminantes que y secando la mezcla obtenida a 130 ºC
se utilizaron para la evaluación del des- En el estudio solo se utilizaron sol- en la oscuridad. Previo al uso, el gel de
empeño del método analítico y fueron ventes de grado Pestiscan. Lab Scan sílice impregnado con nitrato de plata se
elaboradas con la adición de cantidades (Dublín, Irlanda) suministró el acetoni- almacenó en la oscuridad. El gel de sílice
conocidas de estándares analíticos a las trilo, el dimetilsulfóxido, el hexano, el impregnado con ácido sulfúrico se pre-
muestras de aceite vegetal sin cantidades ciclohexano, el diclorometano, el meta- paró mezclando ácido sulfúrico concen-
detectables de los compuestos estudia- nol y el acetato de etilo. El nitrato de pla- trado al 96 % con gel de sílice, mientras
dos. Las muestras adicionadas con PCB, ta anhidro de grado analítico, el sulfato que el gel de sílice básico (impregnado
PDBE y pesticidas se prepararon de la de sodio y el ácido sulfúrico (96 %) fue- con KOH) se preparó mezclando una
misma manera, y según lo informado ron suministrados por POCh (Gliwice, solución de KOH en metanol con el gel
en nuestro trabajo previo [12, 14]. Las Polonia). El gel de sílice (0,063-0,200 de sílice y secando la mezcla obtenida
muestras adicionadas con PAH fueron mm) y el Florisil 60 fueron suministra- durante 30 minutos a 130 ºC. Previo al
preparadas con la adición de una can- dos por Merck (Darmstadt, Alemania). uso, el sulfato de sodio se calentó a 450
tidad conocida de estándar disuelto en Previo al uso, el Florisil se calentó a ºC durante 4 horas y se almacenó en un
ciclohexano. Las concentraciones de las 500 ºC durante 4 horas. El gel de sílice desecador sobre un absorbente de hume-
adiciones de los compuestos estudiados impregnado (10 %) con nitrato de planta dad basado en sílice. Las membranas
se detallan en las Tablas 1, 2, 3. se preparó mezclando gel de sílice con semipermeables preparadas en el labo-
Tabla 2 - Recuperación (R), desviación estándar relativa de la recuperación (DER) y límite de cuantificación (LOQ) de los PAH individuales en las muestras de aceite
vegetal adicionadas (n = 3)
paH (abrev.) r dEr loQ λ ex λ em paH (abrev.) r dEr loQ λ ex λ em
(%) (%) (pg/μl) (nm) (nm) (%) (%) (pg/μl) (nm) (nm)
Naf 64,0 12 1 270 340 Chry 93,5 7 0,1 254 390
Acy&Ace 71,3 8 0,5 270 340 B[b]F 92,5 13 0,1 260 420
Fluo 84,2 6 0,5 270 340 B[k]F 87,8 11 0,1 260 420
Phe 95,7 8 0,1 274 375 B[a]P 94,2 8 0,1 260 420
Ant 92,2 10 0,1 260 420 DB[ah]A 98,9 6 0,3 260 420
Flua 78,6 9 0,1 260 420 B[ghi]P 92,8 11 0,1 260 420
Pyr 94,0 6 0,1 254 390 IndP 92,5 9 0,3 293 498
B[a]A 100,8 6 0,1 254 390
Concentraciones de los compuestos analizados en las muestras adicionadas fueron 25 pg g -1
Tabla 3 - Recuperación (R), desviación estándar relativa de la recuperación (DER), límite de cuantificación (LOQ) y parámetros de ionización de los congéneres
de PBDE estudiados.
congénere ion precursor ion del producto Energía de excitación r (n = 9) dEr (n = 9) loQ (s/n = 10)
-1
[m/z] [m/z] [v] [%] [%] [pg g ]
17 246 ± 4 139 + 167 3,3 111,11 5,68 0,9
28 104,53 11,93 1,0
71 326 ± 4 217 + 219 + 245 + 247 3,8 84,56 13,33 0,6
47 93,54 13,26 0,8
66 78,72 12,87 0,6
100 404 ± 4 295 + 297 + 325 + 327 4,1 85,28 10,06 1,1
99 106,23 13,73 0,8
85 112,20 15,06 0,6
154 484 ± 4 375 + 377 + 403 + 405 4,3 70,61 13,55 2,1
153 79,20 12,08 1,2
138 75,11 5,57 2,3
183 565 ± 4 455 + 457 5,5 81,13 11,41 2,2
190 74,13 6,26 3,1
209 a 799 ± 8 638 + 640 + 642 + 718 + 720 + 722 6,9 63,52 12,15 120,0
A 2,5 ml min caudal del gas portador
a -1
-1
R y DER expresadas como valor promedio de tres replicaciones a tres niveles de concentración (3; 60 y 240 pg g congénere , n = 3 x 3 = 9)
-1
A&G 105 • Tomo XXVI • Vol. 4 • 590-601 • (2016) 593
