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da por primera vez para aceite de oliva
por Christy et al. (Analytical Sciences
20:935–940, 2004), y la atribuimos
erróneamente a los armónicos de vibra-
ciones de los carbonilos volátiles (Mos-
soba, et al., Lipids 52: 443–455, 2017).
En el presente estudio, por primera vez
demostramos claramente y en base a
experimentos sobre muestras enrique-
cidas, determinados gravimétricamente,
que dicha banda (Figuras 1–3) se debe
a la humedad (banda de combinación
O-H) en el aceite de oliva, que según
la norma CODEX es una característica
cualitativa de los aceites de oliva y de
orujo de oliva (Codex Alimentarius,
FAO/WHO, Stan 33–1981 (2013).
Hemos observado que la intensidad de
esta banda débil pero altamente caracte-
rística aumentó con la adición de agua
en concentraciones de hasta aproxima-
damente 0,15 % (p/p). Ver Figura 2.
Se propone un procedimiento simple
usando FT-NIR univariante, para cuan-
tificar la humedad en el aceite de oliva.
El procedimiento se basa en la medi-
ción precisa de la altura de la primera
derivada pico a pico (p-p) de la banda
cercana a 5.260 cm . Esto está ilustrado
-1
en la Figura 3 para muestras de prueba
autenticadas de aceite de oliva extra vir-
gen (EVOO) y aceite de oliva refinado
(ROO), que exhibieron una diferencia
clara en la intensidad de la banda.
Debido a que la solubilidad en agua de
los aceites comestibles es independien-
te del tipo de aceite utilizado cuando se
expresan en términos de fracción molar
(Hilder,
J. Am. Oil Chem. Soc.
45: 703–
707, 1968), se prepararon muestras para
pruebas de calibración utilizando tres
aceites de oliva EVOO y ROO de refe-
rencia. Se utilizó una curva de ajuste de
regresión exponencial (Figura 4) porque
describe adecuadamente la disolución
física de la humedad en el aceite de oli-
va al alcanzar su punto de saturación. A
una concentración de aproximadamente
0,15 % (p/p), la solubilidad de la hume-
dad en el aceite alcanzó la saturación, y
la función de regresión se niveló, indi-
cando que se había formado progresiva-
mente una emulsión agua en aceite.
Para una serie limitada de aceites de
oliva de referencia investigados, cuya
autenticidad había sido verificada con
métodos oficiales, se observó que las
concentraciones de humedad cayeron en
rangos de 0,098-0,12 % H O (p/p) para
2
el EVOO y de 0,022-0,030 % H O (p/p)
2
A&G 118
• Tomo XXX • Vol. 1 • 114-116 • (2020)
115
Determinación rápida de la humedad en el aceite de oliva: Propuesta de un procedimiento simple de FT-NIR univariante
Figura 1 - Espectros de infrarrojo cercano típicos observado en el aceite de oliva extra virgen (EVOO) y el
aceite de oliva refinado (ROO).
Figura 2 - La banda NIR cercana a 5.260 cm-1 se atribuye a la humedad en aceite de oliva.
Figura 3 - Derivadas primeras de las bandas observadas para el aceite de oliva extra virgen (EVOO) y el
aceite de oliva refinado (ROO).
por Christy et al. (Analytical Sciences
20:935–940, 2004), y la atribuimos
erróneamente a los armónicos de vibra-
ciones de los carbonilos volátiles (Mos-
soba, et al., Lipids 52: 443–455, 2017).
En el presente estudio, por primera vez
demostramos claramente y en base a
experimentos sobre muestras enrique-
cidas, determinados gravimétricamente,
que dicha banda (Figuras 1–3) se debe
a la humedad (banda de combinación
O-H) en el aceite de oliva, que según
la norma CODEX es una característica
cualitativa de los aceites de oliva y de
orujo de oliva (Codex Alimentarius,
FAO/WHO, Stan 33–1981 (2013).
Hemos observado que la intensidad de
esta banda débil pero altamente caracte-
rística aumentó con la adición de agua
en concentraciones de hasta aproxima-
damente 0,15 % (p/p). Ver Figura 2.
Se propone un procedimiento simple
usando FT-NIR univariante, para cuan-
tificar la humedad en el aceite de oliva.
El procedimiento se basa en la medi-
ción precisa de la altura de la primera
derivada pico a pico (p-p) de la banda
cercana a 5.260 cm . Esto está ilustrado
-1
en la Figura 3 para muestras de prueba
autenticadas de aceite de oliva extra vir-
gen (EVOO) y aceite de oliva refinado
(ROO), que exhibieron una diferencia
clara en la intensidad de la banda.
Debido a que la solubilidad en agua de
los aceites comestibles es independien-
te del tipo de aceite utilizado cuando se
expresan en términos de fracción molar
(Hilder,
J. Am. Oil Chem. Soc.
45: 703–
707, 1968), se prepararon muestras para
pruebas de calibración utilizando tres
aceites de oliva EVOO y ROO de refe-
rencia. Se utilizó una curva de ajuste de
regresión exponencial (Figura 4) porque
describe adecuadamente la disolución
física de la humedad en el aceite de oli-
va al alcanzar su punto de saturación. A
una concentración de aproximadamente
0,15 % (p/p), la solubilidad de la hume-
dad en el aceite alcanzó la saturación, y
la función de regresión se niveló, indi-
cando que se había formado progresiva-
mente una emulsión agua en aceite.
Para una serie limitada de aceites de
oliva de referencia investigados, cuya
autenticidad había sido verificada con
métodos oficiales, se observó que las
concentraciones de humedad cayeron en
rangos de 0,098-0,12 % H O (p/p) para
2
el EVOO y de 0,022-0,030 % H O (p/p)
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A&G 118
• Tomo XXX • Vol. 1 • 114-116 • (2020)
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Determinación rápida de la humedad en el aceite de oliva: Propuesta de un procedimiento simple de FT-NIR univariante
Figura 1 - Espectros de infrarrojo cercano típicos observado en el aceite de oliva extra virgen (EVOO) y el
aceite de oliva refinado (ROO).
Figura 2 - La banda NIR cercana a 5.260 cm-1 se atribuye a la humedad en aceite de oliva.
Figura 3 - Derivadas primeras de las bandas observadas para el aceite de oliva extra virgen (EVOO) y el
aceite de oliva refinado (ROO).
