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· Co NTR ol d E C A l I d A d Y mET odolo GÍA A NA l ÍTICA ·

el desarrollo del método sobre las mues- atrapamiento, el solvente de recolección podría ser el único solvente utilizado en
tras nuevas. se puede enfriar o mantener bajo una el análisis.
contrapresión leve. Una contrapresión
de 30 psig reduce el tamaño de las bur- En la EFS-GC en línea, se permite que
Recolección del extracto bujas de CO en expansión, que mejo- los analitos objetivos después del restric-
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ran el transporte del analito desde el tor se depositen en el frente de la colum-
El paso final de la EFS es transferir el CO al solvente líquido. También redu- na de separación. Durante la extracción,
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analito objetivo desde el CO a otro ce la evaporación del solvente durante la temperatura de la columna se mantie-
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medio para un análisis posterior. Existen la extracción o la formación de un aero- ne baja para que los analitos se concen-
varias opciones disponibles dependien- sol del solvente (28). Determinados sol- tren en el frente de la columna. Después
do del análisis. El esquema de recolec- ventes, como la acetona, también pue- de la extracción, se ejecuta el programa
ción más simple incluye atrapar al ana- den disolver una cantidad significativa normal de la temperatura de la columna
lito en lana de vidrio. Esto es particular- de CO durante la extracción. Después para eluir y separar los analitos sobre la
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mente útil para el análisis gravimétrico de la extracción, es posible que la solu- columna (29).
de las grasas en los productos alimenti- ción de recolección deba ser sonicada
cios. En un análisis gravimétrico, el vial cuidadosamente para eliminar cualquier En la EFS-FTIR en línea, los analitos
de recolección se pesa antes y después presencia de CO disuelto. Finalmente, objetivos, presentes en solución en el
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de la extracción para determinar el peso será necesario tener precaución con los fluido supercrítico, se analizan directa-
del analito extraído. Por lo general, las sistemas de recolección improvisados mente con un espectrómetro FTIR (30).
grasas son viscosas y no volátiles; por porque los viales de vidrio presurizados Después de la cámara de extracción, el
consiguiente son atrapadas fácilmen- pueden explotar. fluido cargado de analitos se transfiere
te por la lana en el vial de recolección. inmediatamente a una celda IR de flujo
Tanto el agua o el solvente modifica- Los analitos extraídos también se pue- de alta presión a través de una línea de
dor (por ejemplo, etanol) extraídos que den atrapar en cartuchos de fase sólida. transferencia calefaccionada. Las tem-
pudiesen interferir con el pesaje final, Se permite que el CO en expansión peraturas de la cámara de extracción, la
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no quedan bien atrapados por la lana pase a través de un lecho de sílice C18. línea de transferencia, la celda de flujo
de vidrio. Después de la extracción, el A medida que el CO pierde su fuerza y el restrictor deberán ser iguales. Algu-
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vial de recolección se puede secar en solvente, los analitos se transfieren a las nos analitos, como las ceras, se pueden
un horno de microondas o de vacío para perlas de C18. Después de la extracción, precipitar fuera de la solución a tempe-
eliminar el agua o el solvente modifica- los analitos objetivos se pueden elimi- raturas más bajas. En esta aplicación, el
dor residual. Este esquema simple tiene nar de las perlas con pocos mililitros sulfuro de zinc es un material apropiado
el beneficio adicional de estar comple- de un solvente adecuado. La mayoría para las ventanas IR. Es transparente
tamente libre de solvente, siempre que de los cartuchos de C18 de fase sólida a la luz infrarroja y lo suficientemente
no se haya utilizado ningún modificador deben ser preacondicionados antes de la resistente para contener la presión ele-
durante la extracción. extracción enjuagándolos con algunos vada. La celda de flujo de alta presión se
mililitros de metanol. El desempeño de monta en el banco óptico del espectró-
Para los métodos de análisis basados en atrapamiento del cartucho de fase sólida metro FTIR de manera que el espectro
GC o HPLC, es posible que sea conve- se puede mejorar enfriando el cartucho. de los analitos objetivos se pueda moni-
niente atrapar los analitos en un solven- Después de eliminar el analito del cartu- torear durante la extracción. Después
te líquido. Como la EFS es selectiva y cho, la solución de recolección se puede de la celda de flujo, se permite que el
proporciona extractos más limpios, la tratar según lo mencionado más arriba. fluido supercrítico fluya al restrictor en
solución recolectada por lo general se La mayoría de los proveedores de la EFS donde se pueden recolectar los anali-
puede inyectar directamente en el GC ofrecen una variedad de opciones de tos objetivos para un análisis adicional
o HPLC después de incluir un estándar recolección. (Figura 5.5).
interno adecuado. La solución recolec-
tada se puede diluir a volumen o evapo- La FTIR es un método de análisis no
rar a sequedad bajo un flujo de nitróge- Técnicas en línea destructivo. El CO es un solvente IR
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no en un baño de agua caliente para ais- excelente porque no contiene átomos de
lar los analitos limpios. Es posible que La EFS es bastante receptiva al acopla- hidrógeno. Es transparente en la banda
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la solución recolectada deba ser deriva- miento directo con otros instrumentos de tensión C-H (3000 cm ); por lo tan-
tizada por saponificación o transesteri- analíticos, como la GC o la FTIR. Estas to, puede sustituir al CS , al freón y a
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ficación como sucede en el análisis de técnicas en línea ofrecen una mayor los solventes perclorados en numerosas
FAME antes de proceder con la GC o sensibilidad y eliminan el paso interme- aplicaciones IR. Por último, el espec-
HPLC. Para mejorar el desempeño del dio de recolección del solvente. El CO tro se registra en tiempo real durante la
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88 A&G 114 • Tomo XXIX • Vol. 1 • 78-95 • (2019)