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Extracción y análisis de aceite - Temas críticos y estudios comparativos

absorbe en los elastómeros. El CO pue- Thar, Inc. es un proveedor de recipientes bática, se absorbe una gran cantidad de
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de extraer los oligómeros de las juntas de alta presión para aplicaciones de EFS. calor para incrementar la entropía. Dicha
tóricas, que pueden interferir con el aná- Sus recipientes se encuentran diseñados expansión produce temperaturas muy
lisis de los analitos. Después de la des- para gases presurizados, tornándolos bajas; sin calentamiento externo, el agua
presurización, el CO absorbido se libera seguros para su uso en la EFS. También extraída se congela y obstruye el capilar.
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rápidamente, haciendo que el elastómero han sido diseñados para ser abiertos y Con frecuencia hay presencia de agua en
sufra por las descompresiones, en las que cerrados sin el uso de herramientas, y las muestras de alimentos. Además, el
el fluído supercrítico retoma su condi- esto los vuelve convenientes para su uso. fluido supercrítico rápidamente pierde
ción gaseosa con producción de burbujas Isco Inc. cuenta con un diseño patentado su fuerza solvente durante la expansión,
en la masa del elastómero. Estas destru- que permite que los cartuchos contene- permitiendo que los analitos se precipiten
yen las juntas tóricas reduciéndolas a dores de las muestras se fabriquen con fuera de la solución, y esto puede obstruir
“pochoclo”. Los sellos de labio de teflón material polimérico liviano o aluminio un capilar simple. El calentamiento pue-
son la mejor opción para las aplicaciones en lugar de acero inoxidable. Los dis- de ayudar a prevenir dichos problemas.
de EFS porque son confiables, reusables positivos livianos facilitan la pesada, y
y durables a temperaturas elevadas. Ade- estos cartuchos se pueden abrir y cerrar Isco ofrece un restrictor patentado, que
más, el teflón es químicamente resistente fácilmente y de manera manual. Sus se basa en un capilar de acero inoxida-
y limpio, y no sufre la formación de bur- cartuchos poliméricos son lo suficiente- ble. El acero inoxidable es menos frágil
bujas en su interior. Los sellos de arande- mente durables para ser reusados y son que la sílice fundida y los modificadores
la de metal, fabricados a partir de cobre u químicamente resistentes y limpios. El como el metanol o el agua no lo pueden
oro, son adecuados para conexiones más polímero fue especialmente selecciona- atacar fácilmente. El restrictor se calien-
permanentes. do para no absorber CO ; por lo tanto, ta de extremo a extremo. Se aplica una
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la contaminación y la formación de bur- corriente eléctrica a lo largo de toda la
Por último, la cámara deberá permitir bujas en su masa son poco probables. El longitud del capilar, por consiguiente el
que el fluido supercrítico fluya fácil- diseño de Isco permite el uso de cartu- capilar sirve como un elemento de calen-
mente a través de la matriz de la mues- chos livianos porque la presión del flui- tamiento eléctrico. Como la resistencia
tra sin permitir la extrusión de la mues- do supercrítico se aplica tanto a la parte eléctrica del capilar depende de la tem-
tra. Suponiendo que la muestra se ha externa como a la interna del cartucho peratura, se puede determinar su tempe-
reducido a una forma de polvo, esto se durante la extracción. El cartucho de ratura midiendo la resistencia ohmica.
puede lograr con la ayuda de granallas la muestra se inserta en una cámara de Dicha medición se puede usar como dato
(fritas). Las granallas, como el papel acero inoxidable, que también es fácil de para efectuar el control proporcional de
filtro, son lo suficientemente porosas abrir y cerrar manualmente (25). la temperatura del restrictor. El capilar
para permitir que el fluido fluya pero de acero inoxidable sirve para controlar
evitan que la muestra las penetre. El el flujo del fluido, para calentar el fluido
recipiente de muestras debe contar con El restrictor y para medir la temperatura del restrictor
granallas en los lados del ingreso y la (26). La mayoría de los proveedores de
salida. Una granalla en el ingreso evi- El restrictor controla el flujo del flui- la EFS ofrecen alguna forma de restric-
tará que la muestra retroceda hacia do supercrítico después de pasar por la tor de flujo fijo calefaccionado.
la bomba en el caso de una falla de la muestra. La restricción del flujo man-
bomba. Las válvulas de retención tam- tiene la presión elevada en la cámara Isco y la mayoría de los proveedores de
bién evitan que el flujo vuelva atrás. de extracción. A nivel tecnológico, éste la EFS también ofrecen restrictores de
es el componente más exigente de un flujo variable calefaccionados (27). La
En los primeros tiempos de la EFS ana- sistema de EFS. A pesar de que puede mayoría de los restrictores variables se
lítica, se utilizaban los recipientes de las ser tan simple como un tubo capilar de basan en un diseño de válvula de agu-
columnas de HPLC vacíos como reci- sílice fundida de una longitud adecuada, ja. Para incrementar el flujo, se retira la
pientes de extracción. Aunque estos se dicha simplicidad puede ser una fuente aguja del asiento, abriendo el orificio. El
encuentran fácilmente disponibles en de frustración. Los capilares de sílice son cuerpo de la válvula se puede calentar
un laboratorio normal, posiblemente no económicos, pero también se rompen u para reducir los efectos de enfriamiento
sean la opción más segura porque están obstruyen fácilmente, y esto puede arrui- de la expansión adiabática. Incorporando
diseñados para líquidos presurizados en nar una extracción y ser una pérdida de un accionamiento a motor a la aguja de
lugar de gases, como se hizo notar pre- tiempo para el operador. la válvula, el caudal del fluido se pue-
cedentemente. Tampoco resultan conve- de ajustar automáticamente durante la
nientes porque se requieren herramientas En el restrictor, el CO se expande rápi- extracción. Lamentablemente, incluso el
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para abrir y cerrar dichos recipientes damente a la presión atmosférica. Como restrictor más sofisticado se puede obs-
durante la incorporación de la muestra. sucede con cualquier expansión adia- truir ocasionalmente, en especial durante

A&G 114 • Tomo XXIX • Vol. 1 • 78-95 • (2019) 87