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Extracción y análisis de aceite - Temas críticos y estudios comparativos

producidos por el hombre que se utilizan y el analito. Todos cuentan con un paso mezclar la muestra con tierra de diato-
para controlar las malezas, los insectos, de extracción como por ejemplo, la par- meas produjo buenos resultados para
los hongos, los nemátodos y los roedores. tición líquido-líquido, la acomplejación los residuos no polares pero retuvieron
Los pesticidas se han usado ampliamente de la cafeína, o la saponificación segui- cierta cantidad de residuos polares (80-
en aplicaciones agrícolas para incremen- da de una o más técnicas de purifica- 82). Otros agentes secantes investigados
tar los rendimientos de los cultivos y la ción como la cromatografía de columna, incluyeron al MgSO anhidro (83, 84) y
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presión por producir cultivos para ali- TLC, o EFS (67–74). las combinaciones de tierra de diatomeas
mentos ha aumentado su uso en países y MgSO .
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del tercer mundo. Aunque el uso selecti- El contenido de grasa en los alimentos
vo de pesticidas para controlar las plagas oscila entre <1 % (libre de grasa) y 100 Rosemblum et al. (85) investigaron cin-
ha tenido un papel positivo en la crecien- % (aceites comestibles) y puede estar co métodos de extracción, incluyendo el
te producción de alimentos, el monitoreo ligado o no ligado dependiendo de la que usa SCCO , para la determinación
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global de la acumulación de pesticidas matriz. Como la grasa es soluble en sol- de pesticidas generados y adiciona-
a lo largo de la cadena alimentaria se ventes no polares, incluyendo el SCCO , dos en los compuestos dietarios. Estos
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encuentra bajo vigilancia por agencias se puede co-extraer con los residuos de investigadores concluyeron que todos
regulatorias locales y nacionales. pesticidas. Los fluidos supercríticos los métodos tienen la capacidad para
alternativos, como el fluoroformo (75) extraer los pesticidas de una variedad
Las extracciones por solvente tradicio- resultaron en una extracción selectiva de muestras de compuestos dietarios.
nales utilizan volúmenes considerables y cuantitativa de los pesticidas orga- Se realizaron estudios adicionales con
de solventes orgánicos perjudiciales. La noclorados (OCP) de la grasa de pollo SCCO en una variedad de matrices
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EFS es una alternativa para los méto- renderizada (75-103 %) sin limpieza vegetales (secas y con humedad ele-
dos de extracción por solvente, y sus post-extracción. Sin embargo, el uso de vada), se compararon con los métodos
métodos se encuentran aprobados por fluoroformo no es práctico, y los labora- de extracción convencional y la EFS
la Agencia de Protección Ambiental torios usan CO casi exclusivamente demostró ser una buena técnica alter-
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de los EE.UU. (USEPA) y la AOAC. para las extracciones de rutina. nativa (86, 87). Diecisiete laboratorios
Los métodos de USEPA 3560, 3561 y ubicados en siete países distintos parti-
3562 utilizan CO supercrítico para la Utilizando sistemas modelo de grasa, los ciparon en un estudio colaborativo para
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extracción de pesticidas de las matrices investigadores mostraron que la alúmi- determinar los residuos múltiples de
ambientales como el suelo, los sedimen- na colocada en el recipiente de extrac- los pesticidas en manzanas, chauchas
tos y los barros o aguas residuales y el ción con grasa adicionada con pesticida y zanahorias utilizando EFS y GC/MS
método AOAC 2002.03 es un método retuvo 99,4-100 % de grasa (76, 77) con (88). El estudio resultó en el Método
de extracción de residuos múltiples en la extracción selectiva de los analitos. Oficial de AOAC 2002.03, “Residuos
alimentos no grasos (64, 65). Otros estudios mostraron que se pueden de pesticidas en alimentos no grasos”.
aislar los pesticidas de las grasas extraí- El método se puede utilizar para fines
En los alimentos existen más de 750 das y los alimentos utilizando columnas analíticos en la mayoría de los pesti-
pesticidas, herbicidas y compuestos en línea conteniendo sílice (78) o sílice cidas no polares pero no es apropiado
relacionados que requieren detección ligada C-1 (79) con resultados compara- para la mayoría de los pesticidas pola-
analítica, y la mayoría son analizados bles a la GPC tradicional y a las técnicas res (metamidofos y acefato) utilizados
con GC/MS (66). Las matrices alimen- de limpieza de la columna de florisil. en el estudio.
tarias presentan desafíos para todos los Aunque el SCCO tiene la capacidad de
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métodos de extracción debido al amplio extraer pesticidas selectivamente a partir En resumen, las investigaciones sobre
rango del contenido de grasa y hume- de la grasa en los sistemas modelo, para sistemas modelo para determinar los
dad. La complejidad de la matriz junto las muestras de la vida real que se usan parámetros de la EFS y la preparación
con una amplia variedad de propiedades de rutina, posiblemente sea necesario un de la muestra antes de la extracción con
químicas de los pesticidas sugiere que paso de retención de grasa o de limpieza SCCO ha llevado al uso de la EFS como
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el desarrollo de un método único capaz post-extracción. una técnica de extracción de rutina para
de proporcionar una recuperación del una amplia variedad de matrices ali-
100 % para cada analito combinado con Un contenido de humedad elevado, mentarias con combinaciones variables
cada matriz es casi imposible. como el de frutas y vegetales (90-95 % de humedad y grasa. La eficiencia de la
de agua), resulta problemático en los extracción aparentemente se ve influida
Los métodos tradicionales para la pre- análisis multi-residuos que utilizan por la polaridad del pesticida y el nivel
paración de la muestra para la determi- SCCO y se debe controlar en la prepa- de humedad de la matriz. Aunque algu-
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nación de los pesticidas en los alimentos ración de la muestra previa a la extrac- nos requisitos reglamentarios pueden
varían con la composición de la matriz ción. Múltiples estudios mostraron que impedir el uso de la EFS para fines de

A&G 114 • Tomo XXIX • Vol. 1 • 78-95 • (2019) 93