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· m e T o d o l o G Í a a N a l Í T I C a ·

no-destructiva, por lo tanto, se pueden Como puede observar en la Tabla 1, 20 minutos más si la medición se va a
realizar fácilmente las mediciones de los resultados de la RMN fueron muy repetir.
repetibilidad que sean necesarias. cercanos a los resultados de la química
húmeda. Para un contenido graso dado de
16,1%, los resultados de 10 medicio-
· La RMN fue elegida para resolver Por su parte, la Figura 1 muestra una nes repetidas de la RMN mostraron
los desafíos del procesamiento calibración para las muestras, que indi- un valor promedio de 15,81% (rango
ca una correlación lineal excelente 15,79-15,83%), con una desviación
Luego de revisar las posibles alterna- entre la respuesta de la RMN y la con- estándar de 0,01%, un valor bien den-
tivas de solución para los cuellos de centración de grasas en los productos. tro del rango deseado.
botella asociados con las mediciones
del contenido graso, el laboratorio con- Cabe destacar que la repetibilidad del Los gerentes del laboratorio infor-
tactó a Oxford Instruments, que ofre- instrumento se probó midiendo una maron que los resultados del análisis
ce un instrumento de RMN de mesa muestra 10 veces. Antes de cada medi- excedieron sus expectativas y el grupo
ampliamente utilizado para medir el ción, la muestra fue colocada en un adquirió un analizador de NMR MQC
contenido de aceite en los productos bloque calefactor durante 20 minutos. de mesa, de baja resolución. En la
alimenticios y las semillas. Como el imán se estabiliza a una tem- actualidad, aproximadamente 90-95%
peratura de 40 ºC, la precisión se ve de las muestras del laboratorio se ana-
El analizador de RMN MQC de Oxford favorecida con el acondicionamiento
Tabla 1: Comparación entre él método de química
Instruments ofrece al analista los bene- de la muestra a 40 ºC en forma previa
húmeda y el instrumento de resonancia magnética
ficios de resultados precisos y cuanti- a su inserción en el imán de la RMN. nuclear (RMN) MQC
tativos, además de facilidad y conve-
% de contenido
niencia de muestreo. El acondicionamiento de las muestras % de contenido graso medido
en forma previa a la medición contri- graso obtenido (método rmn,
muestra (química húmeda) instrumento mQc)
Para comprobar que el instrumento buye con la repetibilidad, ya que la
Queso horneado 6,1 5,8
de RMN MQC pudiese satisfacer las señal de la RMN es sensible a la tem- Muesli 2,3 2,2
necesidades del laboratorio, especia- peratura. Además, el precalentamien- Leche en polvo 25 24,2
listas en aplicaciones de Oxford Instru- to de las muestras a 40 ºC asegura que Pollo en polvo 40,2 40,1
ments midieron el contenido graso de cualquier grasa sólida en las muestras Pan de ajo 16,1 16,0
Macarrones con 2,8-3,4 3,4
muestras de algunos de los alimentos se licue para permitir su visibilidad queso
que el laboratorio normalmente analiza en la RMN. La muestra sólo requiere Carne 9,9 9,2
por RMN y por extracción Soxhlet. ser devuelta al bloque calentador por Relleno para 21,7 21,6
sándwiches
Los objetivos del proceso de prueba
Figura 1 - Contenido de grasa (aceite) en productos alimenticios Calibración obtenida para el contenido
eran analizar el 80% de las muestras, graso en productos alimenticios; desviación estándar para el ajuste lineal es 0,20% (masa), coeficiente de
utilizando el instrumento de RMN correlación R = 1.00. Las mediciones se realizaron con un analizador de MNR MQC-23 de mesa de Oxford
2
Instruments, equipado con una sonda de 26 mm de diámetro.
MQC; lograr una correlación dentro de
5% del método de química húmeda y
35000
una repetibilidad dentro de 5%.
30000
Los especialistas en aplicaciones toma-
ron muestras de una variedad de ali- 25000
mentos, con contenidos grasos desde
2,1 hasta 40,2% (masa), que incluye- 20000
ron queso horneado, muesli, leche en datos de la rmn
polvo, pollo en polvo, postre de vai- 15000
nillas con crema, pan de ajo, macarro-
nes con queso, carne y relleno de pollo 10000
para sandwiches.
5000
El muestreo fue realizado utilizando un
0
analizador de RMN MQC-23 de mesa
de Oxford Instruments, equipado con 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 40 42
una sonda de 26 mm de diámetro. concentración

164 A&G 82 • Tomo XXI • Vol. 1 • 162-165 • (2011)