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Nueva evidencia analítica de la oxidación discontinua en los lípidos secos microencapsulados
pher® Si 60, 250 mm × 4 mm d.i., 5 μm en un rango de 1-50 mg/mL en forma mania). La separación se realizó en dos
de tamaño de partícula) (Merck, Darm- previa al análisis. Los datos cuantita- columnas Ultrastyragel 100 y 500 Å (25
stadt, Alemania), un detector UV de tivos se obtuvieron aplicando los fac- cm × 0,77 cm d.i.) empaquetadas con
longitud de onda variable HP Serie 1050 tores de respuesta informados en otro copolímeros de estireno-divinilbenze-
(8 mm de longitud de recorrido (Agi- estudio [7]. no porosos y altamente entrecruzados
lent Technologies Inc., Palo Alto, CA) (5 μm) (Agilent Technologies, Palo
y un controlador Waters 600. La sepa- Alto, CA) y conectadas en serie usando
ración de los analitos se realizó en una Análisis de polímeros tetrahidrofurano como fase móvil a un
elución isocrática usando n-heptano/ caudal de 1 mL/min.
éter dietílico (82:18, v/v) con un caudal El análisis de los polímeros se realizó
de 1 mL/min. El etanol presente en el según lo indicado en el método estándar
éter dietílico como estabilizador no fue 2.508 de la IUPAC [17]. Se utilizó un Análisis estadístico
extraído. Los hidroperoxidienos y los cromatógrafo HPSEC equipado con un
hidroxidienos fueron registrados por un inyector Rheodyne 7725i con un bucle Las determinaciones analíticas se reali-
detector UV a 234 nm, mientras que los de muestra de 10-μL, una bomba HPLC zaron por triplicado y los resultados se
cetodienos fueron registrados a 268 nm. Knauer 120 (Knauer, Berlín, Alemania) presentaron como valores promedio. Las
Las muestras de MEAG, las puras y las y un detector de índice de refracción comparaciones se realizaron usando la
extraídas, fueron disueltas en n-hexano Merck L-7490 (Merck, Darmstadt, Ale- prueba t de Student en Microsofot Excel
2010 (Microsoft Corporation, Redmond,
Figura 1. Cromatogramas de HPLC registrados a 234 y 268 nm de los MEAG puros oxidados (a) y las WA, EE.UU.). La significancia se defi-
fracciones libres (b) y encapsuladas (c) de los MEAG microencapsulados oxidados.
nió a p < 0,05.
· Resultados y Discusión
Las cantidades de las fracciones de lípi-
dos libres y encapsulados extraídos, la
actividad acuosa y la temperatura de
transición vítrea (Tv) de las muestras
microencapsuladas no mostraron cam-
bios significativos durante el desarrollo
del estudio de oxidación. Las cantidades
de lípidos fueron 6-9 g/100 g de mues-
tra para la fracción de lípidos libres y de
15-19 g/100g de muestra desprovista de
aceite libre para la fracción encapsulada.
La actividad acuosa exhibió valores de
0,20-0,27 y los valores de la Tv fueron
15-47 ºC. Es posible decir que la estruc-
tura de las partículas de polvo se man-
tuvo sin cambios significativos y esto
resultó en cambios en las cantidades de
las fracciones de lípidos libres y encap-
sulados durante el estudio. El hecho
de que la temperatura de oxidación
fuera menor que la Tv por solo 5-7 ºC
aparentemente fue suficiente para que
no se produjeran dichas modificaciones
estructurales [18]. Los cambios estructu-
rales de la matriz de microencapsulación
dieron lugar a cambios en la distribu-
ción de los lípidos. Por consiguiente, el
incremento del contenido de la fracción
de lípidos libres causado por la cristali-
A&G 106 • Tomo XXVII • Vol. 3 • 130-137 • (2017) 133