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Estudio de la purificación de ácidos grasos, tocoferoles y esteroles a partir del destilado de desodorización

Tabla 2 - Condiciones operativas de la esterificadas y sin esterificar. La muestra ra final de -5 °C, a la cual se mantiene el
destilación molecular.
esterificada se sometió a las dos etapas material por 24 h. Los cristales formados
de destilación molecular, utilizando las se separaron por filtración en vacío para
temperaturas óptimas establecidas en acelerar el proceso evitando la elevación
Flujo de alimentación [ml/min] 1,9
los ensayos sin esterificar, en tanto que de la temperatura del sistema.
o
Temperatura de alimentación [ C] 45
la esterificación se llevó a cabo en un
o
Temperatura de condensación [ C] 25 reactor Parr, de 600 ml de capacidad, Posteriormente se lavaron los cristales
Presión de trabajo [mbar] 10 -2 con calefacción eléctrica y agitación. 3 veces con hexano a -5 °C. El extracto
La reacción se realizó a 65 °C, máxima fue sometido a calefacción en vacío para
Velocidad del rotor [rpm] 130
temperatura a la que puede ser sometida evaporar el solvente incorporado, utili-
la mezcla sin que se deterioren los com- zando un Rotavapor Büchi Modelo R110
La temperatura de alimentación y del ponentes. (presión: 100 torr).
condensador, así como el flujo de ali-
mentación y la velocidad de giro de los Se trabajó a presión atmosférica, utili- Se realizaron experiencias de cristali-
rodillos se fijaron en valores típicos uti- zando un condensador de reflujo para zación del destilado procedente de la
lizados para este tipo de aplicaciones. evitar pérdidas del alcohol por evapora- segunda etapa de destilación molecular
Los valores se muestran en la Tabla 2. ción, mientras que el alcohol metílico se de la materia prima esterificada.
El flujo de alimentación se controló en empleó en una relación molar en exceso
forma manual, mediante la válvula de de 10:1 en medio ácido (H SO concen- Los resultados preliminares de cristaliza-
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aguja disponible en el alimentador. trado). Esta relación asegura el despla- ción de la materia prima sin tratar: con-
Para determinar la temperatura ópti- zamiento del equilibrio para obtener una centraciones de esteroles en los cristales
ma de evaporación de la primera etapa alta conversión de los ácidos a ésteres. bastante baja (menos del 16%) y recupe-
se efectuaron experiencias a diferentes raciones inferiores al 30%, permiten afir-
temperaturas: 110 °C, 130 °C y 140 °C. El tiempo de reacción fue de aproxima- mar que la cristalización posterior a la
Mediante el análisis del residuo (rico en damente 120 min, suficiente para lograr destilación molecular es más adecuada.
esteroles y tocoferoles) y el destilado la conversión deseada de ácidos en las
(rico en ácidos grasos), se obtuvo la tem- condiciones establecidas, tiempo que
peratura óptima de trabajo teniendo en varió según el tipo de aceite del cual pro- Métodos analíticos
cuenta el rendimiento como así también cede el destilado, quedando determinado
las composiciones y pureza finales del mediante el control de acidez (menor al 5 Con el fin de establecer las caracterís-
producto obtenido. % de acidez expresada como % en peso ticas de la materia prima y la calidad
de ácido oleico) (Tagaki y Kai, 1984). del producto obtenido se utilizaron las
Con el objetivo de separar los compo- siguientes determinaciones analíticas,
nentes más pesados que los tocoferoles En todos los casos se realizaron las expe- según normas de la AOCS (1994): Aci-
y los esteroles, se ingresó el residuo de riencias por duplicado y se informan los dez (AOCS Cd 3d-63) y Composición
la primera etapa a una segunda etapa valores promedio. de Esteroles, Tocoferoles y Escualeno
de destilación molecular. A los fines de (AOCS Ce 7-87, método que utiliza la
analizar la temperatura más adecuada de cromatografía gaseosa).
evaporación, se realizaron experiencias a Ensayos de cristalización
distintos valores de este parámetro: 170
°C y 190 °C. Por su parte, el análisis del Los esteroles se separan por cristali- • Resultados y discusión
destilado (rico en tocoferoles y esteroles) zación utilizando disolvente no polar
y del residuo (rico en componentes pesa- a temperaturas por debajo de 0 °C. El Se realizaron experiencias de destilación
dos), permite obtener conclusiones acer- disolvente utilizado fue n-hexano. Cabe molecular de la muestra DD-Girasol I
ca de la temperatura óptima a emplear en destacar que la adición del solvente sin esterificar, a distintas temperaturas
esta segunda etapa. se lleva a cabo a 40 °C para lograr una de evaporación con la finalidad de ana-
buena homogeneización. lizar la influencia de esta variable. La
Tabla 3 muestra los resultados obtenidos
Ensayos con esterificación En cuanto a la cristalización, la misma se en tres experiencias, a 110 °C, 130 °C y
realizó colocando tubos de 100 ml en un 140 °C respectivamente, de temperatura
Se analizó el efecto de la esterificación baño criotermostático, con etilenglicol de evaporación.
previa de los ácidos grasos libres sobre como fluido refrigerante. El programa de
la eficiencia de separación de la desti- enfriamiento utilizado fue de velocidad De los resultados mostrados en la Tabla 3
lación molecular, procesando muestras constante de 20 °C/h hasta la temperatu- es posible confirmar que a mayor tempe-

A&G 79 • Tomo XX • Vol. 2 • 268-274 • (2010) 271