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Obtención de la fracción de ceras usando veces en el cromatógrafo. los resultados son en la Tabla 1 se muestran los resultados para
silicagel impregnada con nitrato de plata informados como valores promedio ± interva- aceites de oliva virgen extra provenientes de
lo de confianza (95%). Catamarca y la Rioja según el método del
en el procedimiento descripto en el método del CoI. Puede observarse que la muestra de
CoI, se reemplazó la fase estacionaria de la Arbequina (m1) y la muestra m5 correspon-
CC por una doble fase compuesta por silicagel • Resultados y discusión diente a un blend de varietales, superan
impregnada con nitrato de plata (3 g) en la base ampliamente el límite fijado por el CoI para
de la columna y silicagel activada con 2% de A los fines de verificar la performance del ceras C40-C46.
agua (12 g) en la parte superior de la misma. el método propuesto se analizó por CC-CG una
resto de las condiciones fueron las mismas que mezcla de estándares de ceras (C32-C44) de en la Tabla 2 se muestran los resultados para
las usadas en el método del CoI [11]. composición en masa conocida y se determi- las mismas muestras, utilizando la modifica-
nó el porcentaje de recuperación con respecto ción propuesta del método del CoI (mCoI). Así
al estándar interno C32 dando valores supe- m5 presenta valores de C40-C46 ≤ 250 mg/
Análisis por CGC riores al 90% para las ceras de C34 a C44. en kg; no así m1 (C40-C46 = 287 mg/kg). Se
forma simultánea, se determinaron los tiem- observa una disminución apreciable en todas
las fracciones que contenían las ceras prepa- pos de retención y recuperación de ceras de las ceras individuales y un aumento en el por-
radas por ambos métodos, fueron analizadas átomos de carbonos superiores a 44. centaje relativo de C40.
con un cromatógrafo Perkin elmer AutoSystem
Xl provisto de detector de ionización de llama Para ello se procedió al análisis de ceras de esta disminución es debida a la retención de
(FId), inyector on-column , columna HP-5 de girasol obtenidas a partir de torta de filtrado ésteres de esteroles (esteril ésteres) y otros
30 m x 0,32 mm (0,25 m) (Agilent Technolo- purificada, por inyección directa y por trata- compuestos durante la CC cuando se trabaja
gies, lexington, mA, USA) procesador de datos miento previo por cromatografía de columna con silicagel impregnada con nitrato de plata.
TotalCrom Workstation Versión 6.3.1 (Perkin con nitrato de plata, no detectándose diferen- en las Tablas 3 y 4 se muestran los resultados
elmer, mA, USA). las condiciones de opera- cias en el porcentaje relativo de las mismas. para aceites de repaso, aceites de borras de
ción fueron: gas carrier hidrógeno a 3 ml/min; repaso y de orujo de oliva por los métodos CoI
temperatura del horno de la columna: 80 °C (1 dentro de los criterios de pureza para acei- y mCoI, respectivamente. los contenidos de
min) 20 °C/min 240 °C 5 °C/min 325 tes de oliva, el CoI y el Codex Alimentarius ceras C40-C46 en estas muestras son mayo-
°C (6 min) 20 °C/min 340 °C (40 min); pro- han fijado contenidos de ceras (C40-C46) de res que en aceites vírgenes en este orden:
gramación de temperatura del inyector: 80 °C hasta 250 mg/kg para aceites vírgenes y valo- aceite virgen < aceite de repaso < aceite de
20 °C/min 320 °C (mantenida toda la corri- res más altos para aceites de menor calidad, borra de repaso < aceite de orujo.
da); volumen de inyección 3 l; FId a 350 °C. tales como aceites de oliva refinados o acei-
tes de orujos de oliva (> 350 mg/kg) [12, 13]. Al igual que en aceites vírgenes se obser-
estudios previos han mostrado que algunos va una apreciable reducción de ceras y un
Análisis estadístico aceites de oliva virgen extra de Arbequina en aumento del porcentaje relativo de C40 cuan-
las regiones cálidas de Catamarca y la Rioja, do se analizan según el método mCoI. en el
Todas las muestras fueron analizadas por presentaban contenidos de ceras superiores caso del aceite de orujo de oliva, el perfil de
duplicado y cada duplicado fue inyectado dos al valor límite fijado [10, 14]. ceras es distinto, notándose más altos conte-

Tabla 1 - Contenido y composición de ceras (mg/kg) y porcentaje relativo para aceites de oliva virgin extra aplicando el método del COI
m 1 m 2 m 3 m 4 m 5
ceras mg/kg % mg/kg % mg/kg % mg/kg % mg/kg %
C40 238 ± 2 64,9 124 ± 1 53,4 114 ± 2 53,0 62 ± 1 46,6 220 ± 2 58,7
C42 85 ± 7 23,2 64 ± 1 27,6 57 ± 4 26,5 36 ± 1 27,1 92 ± 6 24,5
C44 23 ± 6 6,2 26 ± 2 11,2 24 ± 2 11,2 19 ± 0 14,3 35 ± 3 9,3
C46 21 ± 3 5,7 18 ± 1 7,8 20 ± 3 9,3 16 ± 0 12,0 28 ± 1 7,5
C40-C46 367 ± 13 100 232 ± 3 100 215 ± 2 100 133 ± 2 100 375 ± 11 100

M 1 Arbequina; M 2 y M 3 Barnea; M 4 Coratina; M 5 blend

Tabla 2 - Contenido y composición de ceras (mg/kg) y porcentaje relativo para aceites de oliva virgin extra utilizando silicagel impregnada en nitrato de plata

m 1 m 2 m 3 m 4 m 5
ceras mg/kg % mg/kg % mg/kg % mg/kg % mg/kg %
C40 213 ± 3 74,2 91 ± 5 71,7 82 ± 2 79,6 54 ± 2 54,0 177 ± 12 73,2
C42 53 ± 3 18,5 22 ± 3 17,3 15 ± 0 14,6 20 ± 1 20,0 47 ± 4 19,4
C44 11 ± 1 3,8 8 ± 0 6,3 4 ± 0 3,9 13 ± 0 13,0 10 ± 1 4,1
C46 10 ± 3 3,5 6 ± 2 4,7 2 ± 0 1,9 13 ± 1 13,0 8 ± 2 3,3
C40-C46 287 ± 3 100 127 ± 7 100 103 ± 2 100 100 ± 2 100 242 ± 15 100

M 1 Arbequina; M 2 y M 3 Barnea; M 4 Coratina; M 5 blend

218 A&G 83 • Tomo XXI • Vol. 2 • 216-221 • (2011)