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· i N V e S T i G A c i ó N Y D e S A r r o l l o ·

mediante GC-FID, identificándolos
Figura 5 - Espectro de RMN de H de estándares de SG purificados
1
inequívocamente mediante RMN de
1 H (Ver Figura 5).
En este espectro se pueden observan
claramente las señales correspon-
dientes al azúcar que aparecen a 4,86
(OH), 4,40 ppm (C1 -H, anómerico),
3,63 y 3,40; ( C6 -H2); 3,10 (C3 -
H); 3,04 (C5 -H); 3,01 (C4 -H) y
2,90 ppm (C2 -H). Por otro lado, se
observan las señales asignables a los
esteroles, siendo la más importante la
correspondiente al protón olefínico de
C6 que aparece a 5,31 ppm, y un mul-
tiplete centrado a 3,45 ppm correspon-
diente al hidrógeno del C3 del esterol
(O-C3-H).

Estos SG purificados fueron los sufi-
cientemente puros para ser empleados
como estándares de elevada pureza.
Por su parte, las muestras de biodiesel
fueron derivatizadas y posteriormente
Tabla 1 - Cuantificación de glicerina libre y SG en muestras de biodiesel de soja argentinos.
se realizaron corridas por cromatogra-
fía gaseosa.

Además, se determinó el contenido
de glicerina según la normativa EN
14105 y los SG fueron cuantificados
siguiendo un protocolo alternativo
(1)
al de Van Hoed . Los resultados de
estas determinaciones se resumen en
la Tabla 1.

Como puede observarse, la concen-
tración de glicerina libre encontrada
en muestras de biodiesel producidos
en Argentina (n = 22) varían desde
No Detectable hasta 0.016% p/p. Con que debido al carácter esencialmen- Finalmente se diseñó un experimen-
respecto a las concentraciones de SG te no polar del biodiesel, los SG se to con el objetivo de determinar las
variaron (n = 22) desde 51 a 138 mg/ encuentren formando micelas inver- variaciones en función del tiempo de
kg en concordancia con los valores sas, en las cuales los azúcares pola- las concentraciones de los compo-
hallados por Van Hoed en biodiesel res apuntan hacia adentro generan- nentes más importantes que forman
(1)
de soja. do una cavidad polar y los esteroles los flóculos (depósitos de almace-
apuntarían hacia afuera. namiento). Se empleó para ello un
Al estudiar la composición de la frac- diseño experimental de t-student para
ción insoluble de los sedimentos obte- En cuanto a la glicerina (y quizás muestras pareadas en donde la única
nidos en los fondos de los tanques de otros componentes polares), la mis- diferencia era el tiempo transcurrido
almacenamiento fue posible compro- ma se encontraría en las cavidades de de almacenamiento.
bar que los mismos estaban formados estas micelas interaccionando, debi-
principalmente por glicerina y SG. do a sus características estructurales Se obtuvieron los valores iniciales
mediante enlaces puente de hidróge- de concentración de glicerina (EN
En base a dicho resultado, es posible no y dipolo-dipolo. (Ver Figura 6). 14105) y se cuantificaron las can-

616 A&G 81 • Tomo XX • Vol. 4 • 612-617 • (2010)