Page 116 - 081

· i N V e S T i G A c i ó N Y D e S A r r o l l o ·

posteriormente realizar análisis por cro- fin de escindir los esteroles del azúcar resultó tener un patrón de fragmenta-
matografía gaseosa. y poder de este modo proceder a su ción idéntico al reportado en las bases
identificación. de datos de espectros de masa (Ver
Figura 4B). Por otro lado, se obser-
Métodos analíticos En cuanto a los productos de la hidró- varon también al menos cuatros azú-
lisis, éstos fueron secados al vacío y cares multisililados (Ver Figura 4C) y
• GC-FID: aprox. 100 mg de biodiesel posteriormente se derivatizaron con se identificaron inequívocamente tres
fueron fortificados con 80 μL de buta- MSTFA. Las muestras fueron anali- esteroles sililados: campesterol-TMS
notriol 1 mg/mL y 100μL de tricaprina zadas realizando corridas de GC-FID (Ver Figura 4D); estigmasterol-TMS
8 mg/mL. La mezcla se derivatizó con (Ver Figura 3) y posteriormente por (Ver Figura 4E) y β-sitosterol-TMS
100 μL de MSTFA durante 20 minutos GC-MS (Ver Figura 4A). El análisis (Ver Figura 4F); con tiempo de reten-
a 40 ºC. Luego se agregaron 8 mL de de las muestras permitió identificar la ción de 27,55; 27,78 y 28,32 minutos
n-heptano y se inyectó 1μL de la mez- presencia de glicerina basándonos en el respectivamente, siendo el principal
cla en un cromatógrafo Agilent 7890A ión molecular del producto sililado que este último.
usando las condiciones descriptas en
la Norma EN 14105 Figura 2

• GC-MS: se confirmó la presencia de Toma de Recolección
glicerina y SG en las muestras de sedi- muestra flóculos de tanques
mentos de tanques utilizando un equi-
po Perkin Elmer modelo Autosystem
XL Turbomass Mass Spectrometer 1) Lavado con solvente
con una columna VF-1ms. Preparación 2) Recristalización
de muestra
3) Secado
• Resonancia Magnética Nuclear de
s/hidrólisis hidrolizado
1 H: 5 mg de SG fueron disueltos en 2mg 2mg
DMSO-D6 y se adquirió el espectro
de RMN de H en un equipo Bruker 1) 300 µL HCl
1
MeOH
AVANCE 300 utilizando el software Derivatización 80 µL Piridina 2) 80 µL Piridina
de las muestras
provisto por el fabricante. 10 µL MSTFA 10 µL MSTFA
1h - 90 °C 1h - 80 °C
Métodos Estadísticos
Figura 3 - GC-FID SG sin hidrolizar e hidrolizados
Se utilizaron pruebas t pareadas para
variables cuantitativas.

· Resultados y discusión

Con el objeto de determinar la compo-
sición de los sedimentos, se obtuvie-
ron muestras de fondos de tanques de
almacenamiento de biodiesel (gentile-
za de Ecofuel). Estos precipitados fue-
ron lavados, purificados y separados
en alícuotas (Ver Figura 2).

Debido a las características de los este-
rilglicosidos, para analizar la composi-
ción de esteroles que los componen, a
una de las alícuotas se le realizó una
hidrólisis ácida usando ácido clorhídri-
co disuelto en metanol anhidro con el

614 A&G 81 • Tomo XX • Vol. 4 • 612-617 • (2010)