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· m E T o d o l o G Í A A N A l Í T I C A ·

indicador y resulta adecuado incluso de diesel ultra bajo en azufre (Ultra-low- de referencia. Sin embargo, aún no se
para muestras con color [2, 7]. sulfur diesel - ULSD) para mejorar la han desarrollado especificaciones para
lubricidad y el control de las emisiones las mezclas con niveles elevados de bio-
La ASTM D 974 es un método para la [9]. Además, cuando se utilizan niveles diesel (B6-B20).
medición del IA de los aceites minerales bajos de biodiesel (<5%), como ocurre
[5]. La norma europea para el combusti- en las mezclas B1 y B2, es posible que el Recientemente, la norma ASTM D 664
ble biodiesel, es la EN 14214, utilizada usuario no experimente ninguna reduc- fue evaluada para determinar su pre-
en la EN 14104 como método estándar ción significativa de la potencia, el tor- cisión y repetibilidad para las mezclas
de referencia para la determinación del que y el ahorro de combustible en com- de biodiesel, pero la precisión y repe-
IA, también es un método de titulación paración a cuando se utilizan mezclas tibilidad de la ASTM D 974 no fueron
ácido-base, colorimétrica; pero utiliza con niveles elevados como el B20 [9]. analizadas para su comparación [8].
una solución etanólica de KOH diluida Además, el estudio se limitó sólo al B20
con fenolftaleína como indicador [2]. Recientemente, una encuesta de calidad [8]. La bibliografía no cuenta con estu-
Además de esto, la ASTM D 974 es un sobre mezclas de biodiesel comercial- dios informados sobre la aplicación de la
método versátil que es fácil de ejecu- mente disponibles resaltó la necesidad ASTM D 974 para la determinación del
tar y duplicar en laboratorios, ya que de contar con normas de la ASTM para IA de mezclas con niveles inferiores de
sólo requiere contar con los elementos las mezclas de biodiesel y la necesidad biodiesel como las B10, B5, B2, y B1.
de vidrio, la solución de titulación y un de monitorear la calidad de las mez-
indicador [7]. clas de biodiesel comercializadas al por A nuestro leal saber y entender, este
menor [10]. Esto requería un método estudio es el primer informe realizado
Recientemente, la norma ASTM D 974 económico, rápido y fácil de usar para el sobre la evaluación de la ASTM D 974
se utilizó exitosamente para la deter- análisis del IA en campo o por el mino- para la determinación del IA de las mez-
minación del IA con el propósito de rista. Como resultado, se desarrollaron clas de biodiesel (B1, B2, B5, B10 y
monitorear la producción de biodiesel a equipos analíticos (kits) para ensayos B20) en donde se determinó la precisión
partir de materias primas con elevados de campo para un análisis económico y y la repetibilidad.
contenidos de AGL [1]. Los resultados factible de ser realizado en el lugar, que
analíticos fueron más estables y seme- también estaban basados en la titulación
jantes cuando se utilizó la ASTM D 974 ácido-base colorimétrica, y no en el · Materiales y métodos
en lugar de la ASTM D 664 [7]. método potenciométrico.
Materiales
En la bibliografía, la ASTM D 974 se ha Recientemente, en EE.UU. y Canadá,
utilizado para determinar el IA del bio- se inició el uso comercial del biodiesel El biodiesel obtenido a partir de acei-
diesel [7]. Sin embargo, en dicho estu- como combustible para motores utili- tes y grasas residuales reprocesadas
dio, los estándares se prepararon con la zando mezclas tales como las B1, B2, (B100) se obtuvo de la compañía Roth-
adición de ácido palmítico al aceite de B5, B10, y B20. Actualmente, en los say (Quebec, Canadá). El diesel ultra
soja, en lugar de biodiesel. Además, más EE.UU., la ASTM estableció las especi- bajo en azufre (USLD) se obtuvo de
del 50% de los estándares se ubicaron ficaciones para las mezclas de biodiesel Boucher & Jones Fuels (Petro Canada,
en un rango de IA que excede la espe- con más de 5% de B100 (B6-B20) en Waterloo, Ontario). Las mezclas de bio-
cificación para el IA de las normas de la la norma ASTM D 7467-09 que per- diesel, B20, B10, B5, B2, y B1, fueron
ASTM (0,50 mg KOH/g) [7]. mite un IA máximo de 0,3 mg KOH/g. preparadas mezclando B100 y ULSD en
Sin embargo, aún no se han establecido relaciones de volumen de 1:4, 1:9, 1:19,
La ASTM D 974 aún no fue evaluada especificaciones para el IA de mezclas 1:49, y 1:99, respectivamente. Ácido
para la determinación del IA de las mez- inferiores de biodiesel tales como la B1, palmítico (99%), 2-propanol (anhidro,
clas de biodiesel. Este estudio cuantifi- B2 y B5. 99,5%), tolueno (anhidro, 99,8%), p-naf-
ca la precisión y la repetibilidad de la tolbenceína (de grado indicador).fueron
ASTM D 974 para el biodiesel obteni- Por otra parte, en Canadá, la Junta provistos por Sigma-Aldrich Chemical
do a partir de aceites y grasas residua- General de Normalización de Canadá Company (Milwaukee, WI).
les reprocesadas (B100) y sus mezclas (Canadian General Standards Board -
(B20, B10, B5, B2, y B1). CGSB) desarrolló las especificaciones La solución para titulación, 0,1 M KOH
para las mezclas de biodiesel (de B1 a (estándar volumétrico, en isopropanol)
El biodiesel se puede utilizar sólo B5) en la norma CAN/CGSB 3.520. fue suministrada por Fisher Scientific
(B100) o se puede mezclar con diesel de Esta norma establece el límite máximo (Ottawa, ON, Canadá) y fue utilizada
petróleo en cualquier proporción. Por lo para el IA en 0,10 mg KOH/g y utiliza la para preparar una solución 0,02 M KOH
general, se mezcla con distintos niveles ASTM D 974 como el método estándar en isopropanol.

492 A&G 84 • Tomo XXI • Vol. 3 • 490-500 • (2011)